[发明专利]一种太空用超支化聚硅氧烷聚酰亚胺透明杂化薄膜的制备方法

摘要

本发明提出的一种太空用超支化聚硅氧烷聚酰亚胺透明杂化薄膜的制备方法，将含苯基硅烷与含氨丙基硅烷两种单体在强极性非质子溶剂体系中通过水解缩合反应，经抽真空除去反应生成的小分子挥发物，得到含有氨基的超支化聚硅氧烷，并将其用于聚酰亚胺材料的改性，制备了含有HBPSi结构的聚酰胺酸，经热酰亚胺化后获得了一系列超支化聚硅氧烷聚酰亚胺透明杂化薄膜（HBPSi-PI）。合成HBPSi的反应条件温和，成本低廉，且最终以化学键的形式将HBPSi结构引入聚酰亚胺分子主链，赋予了该材料优异的本征抗原子氧性能与良好的光透性。HBPSi-PI杂化薄膜综合性能优异，制备成本低廉，适合工业化生产。

主权项

一种太空用超支化聚硅氧烷聚酰亚胺透明杂化薄膜的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、含氨基超支化聚硅氧烷的合成：步骤a1、向装有磁力搅拌器的容器中依次加入强极性非质子溶剂、含苯基硅烷单体和含氨丙基硅烷单体，同时开动搅拌并给体系降温；强极性非质子溶剂与硅烷单体的质量比为0.8～2︰1，含苯基硅烷单体与含氨丙基硅烷单体的摩尔比为50:1～5；步骤b1、当温度降至4～10℃时，将蒸馏水于1h内滴入步骤a1的体系中，结束后，维持反应条件不变，继续搅拌1～2h，升温至50℃，继续反应3h；蒸馏水与硅烷单体的摩尔比为2.5～3.5﹕1；步骤c1、反应结束后，旋转蒸发，温度控制在60～70℃，压力‑0.075MPa，除去反应生成的小分子挥发物，得到含氨基HBPSi；步骤2、含有HBPSi结构的抗原子氧PI杂化薄膜的制备：步骤a2、聚酰胺酸PAA的制备：往反应器中加入强极性非质子溶剂，开动搅拌，通氮气，按照质量比为0.1～1.1:1称取步骤c1得到的含氨基HBPSi与4,4’‑二氨基二苯醚ODA，溶解于强极性非质子溶剂中；待4,4’‑二氨基二苯醚ODA完全溶解后，将等当量的均苯四甲酸二酐PMDA分三次加入，相邻两次加料时间间隔1h；维持反应条件不变，继续搅拌24h，得到含有HBPSi结构的PAA溶液HBPSi‑PAA；所述强极性非质子溶剂与所加溶质质量比为85:15；步骤b2：将步骤a2所得HBPSi‑PAA溶液均匀涂覆于干净的玻璃板上，并于80℃下放置30min以挥发掉表面溶剂至表面凝固；将玻璃板放置于烘箱中进行酰亚胺化；亚胺化结束后取出玻璃板，在去离子水中浸泡24h后取下薄膜，并于120℃下真空干燥12h，得到太空用超支化聚硅氧烷聚酰亚胺透明杂化薄膜。