[发明专利]一种无水体系溶胶-凝胶法制备抗原子氧聚酰亚胺杂化薄膜的方法

摘要

本发明涉及一种无水体系溶胶-凝胶法制备抗原子氧聚酰亚胺杂化薄膜。是将烷氧基硅烷单体在聚酰胺酸体系中与有机酸反应，获得含硅溶胶的聚酰胺酸，经热酰亚胺化后获得了一系列含硅聚酰亚胺杂化薄膜。与以往的溶胶-凝胶法相比，该方法没有水直接参与反应，避免了水分子对于聚酰胺酸分子链的降解，从而保证了亚胺化后聚酰亚胺薄膜的分子量与力学性能。该方法合成的聚酰亚胺杂化薄膜抗AO性能良好，力学性能优异，整个反应过程条件温和，降低了生产成本，有利于大规模工业化生产。该种杂化薄膜的问世，对于航空航天事业的发展具有重要意义。

主权项

一种无水体系溶胶‑凝胶法制备抗原子氧聚酰亚胺杂化薄膜的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、含硅聚酰胺酸的制备：步骤a1：往反应器中加入强极性非质子溶剂，在搅拌中通氮气，将4,4’‑二氨基二苯醚ODA溶解于强极性非质子溶剂中；待4,4’‑二氨基二苯醚ODA完全溶解后，分三次加入等当量的均苯四甲酸二酐PMDA，相邻两次加料时间间隔1h；维持反应条件不变，继续搅拌6h；强极性非质子溶剂与所加溶质质量比为70～85:15；ODA与PMDA的摩尔比为1:1；步骤b1：将烷氧基硅烷单体与有机酸的混合液于0.5～1h内缓慢加入步骤a1的体系中，维持反应条件不变，继续搅拌反应40～48h，得到含硅聚酰胺酸溶液PAA‑Si；烷氧基硅烷单体与ODA的摩尔比为1～4:1；烷氧基硅烷单体与有机酸的摩尔比为1:1～3；步骤2、杂化薄膜的制备：将步骤1中所得的PAA‑Si溶液均匀涂覆于干净的玻璃板上，并于真空烘箱中放置30min，温度为60～80℃；将玻璃板放置于烘箱中进行酰亚胺化；亚胺化结束后取出玻璃板，在去离子水中浸泡24h后取下薄膜，并于120℃下真空干燥12h，得到抗原子氧聚酰亚胺杂化薄膜。