[发明专利]一种立方状硫化银微晶的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种立方状硫化银微晶的快速制备方法，是以硝酸银、盐酸硫胺素为原料、以去离子水、无水乙醇为溶剂和洗涤剂，经配制溶液，在反应釜内水热合成，经离心分离、洗涤、抽滤、真空干燥，制得立方状硫化银微晶晶体产物，以盐酸硫胺素为硫源，绿色无毒，制备工艺先进合理，数据翔实精确，产物纯度高，达98.5%，产收率高，达96%，不污染环境，是十分理想的快速制备立方状硫化银微晶的方法。

主权项

1.一种立方状硫化银微晶的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸银、盐酸硫胺素、去离子水、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克，毫升为计量单位硝酸银：AgNO₃0.204g±0.001g盐酸硫胺素：C₁₂H₁₈Cl₂N₄OS2.020g±0.001g去离子水：H₂O2000mL±50mL无水乙醇：C₂H₅OH 2000mL±50mL制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：硝酸银：固态固体99.5%盐酸硫胺素：固态固体98.0%去离子水：液态液体99.9%无水乙醇：液态液体99.5%（2）配制硝酸银水溶液称取硝酸银0.204g±0.001g，量取去离子水10mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.12mol/L的无色透明的硝酸银水溶液；（3）配制盐酸硫胺素水溶液称取盐酸硫胺素2.020g±0.001g，量取去离子水10mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.6mol/L的盐酸硫胺素水溶液；（4）溶液混合、超声分散将硝酸银水溶液10.1mL±0.1mL、盐酸硫胺素水溶液10.1mL± 0.1mL、无水乙醇10.1mL±0.1mL加入聚四氟乙烯容器中，进行混合，成混合溶液；将聚四氟乙烯容器及其内的混合溶液，置于超声波分散仪内，进行超声分散、超声频率59KHz、分散时间10min；（5）水热合成硫化银微晶的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热、反应过程中完成的；①将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后放入加热炉中；②开启加热炉，加热温度180℃±2℃，加热时间24h，并进行水热合成反应，反应式如下：式中：C₁₂H₁₈Cl₂N₆O₇：硝酸脱硫硫胺素，Ag₂S：硫化银③水热合成反应后，关闭加热炉，使反应釜随加热炉自然冷却至25℃；（6）离心分离将水热合成、冷却后的反应溶液置于离心管内，然后置于离心分离机内，进行离心分离，离心分离转数3000r/min，离心分离时间10min；分离后留存固体物质，弃掉废液；（7）去离子水洗涤、抽滤①将固体物质置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤10min，成洗涤液；②将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存产物滤饼，弃掉洗涤液；③洗涤、抽滤重复进行10次；（8）无水乙醇洗涤、抽滤①将滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤10min，成洗涤液；②将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存产物滤饼，弃掉洗涤液；③洗涤、抽滤重复进行10次；（9）真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间24h，干燥后得终产物，即立方状硫化银微晶；（10）检测、分析、表征对制备的立方状硫化银微晶的形貌、成分、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析； 用X射线衍射仪进行结构分析；结论：硫化银微晶为立方状晶体，化学物理性能稳定，产物纯度高，达98.5%；（11）产物储存制备的立方状硫化银微晶体储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。