[发明专利]一种立方状硫化银微晶的快速制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种立方状硫化银微晶的快速制备方法，属无机半导体微纳米材料的制备及应用的技术领域。

背景技术

硫化银是一种物化性质稳定的窄能带半导体材料，具有突出的磁阻效应及快离子导电效应，在光催化、红外检测器、离子导体等领域有着广泛应用。

目前，制备硫化银的主要方法有微乳液法、模板法、γ-射线诱导法、溶胶-凝胶法，但由于硫化银的溶解度极低为K_sp=6.3×10^-50，其纳米晶在液相中成核和生长的速度很快，所以实现纳米尺度的单分散制备非常困难，其产物形貌大多为粉体颗粒状；目前硫化物的合成过程，常采用硫源中的硫脲、硫化钠、硫代硫酸钠，反应过程中会产生大量有毒有害的H₂S气体，造成环境污染，在制备、使用过程中必须进行保护，也阻碍了硫化银的制备和应用。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，以硝酸银、盐酸硫胺素为原料，以去离子水、无水乙醇为溶剂，采用在密闭的反应釜中进行水热合成，经离心分离洗涤、真空干燥，制得立方状硫化银微晶，以减少污染、大幅度提高硫化银微晶的纯度，从而扩大硫化银的应用范围。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：硝酸银、盐酸硫胺素、去离子水、无水乙醇，其组合准备用量如下：以克，毫升为计量单位

硝酸银：AgNO₃                           0.204g±0.001g

盐酸硫胺素：C₁₂H₁₈Cl₂N₄OS                2.020g±0.001g

去离子水：H₂O                           2000mL±50mL

无水乙醇：C₂H₅OH                        2000mL±50mL

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

硝酸银：固态固体                           99.5%

盐酸硫胺素：固态固体                       98.0%

去离子水：液态液体                         99.9%

无水乙醇：液态液体                         99.5%

（2）配制硝酸银水溶液

称取硝酸银0.204g±0.001g，量取去离子水10mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.12mol/L的无色透明的硝酸银水溶液；

（3）配制盐酸硫胺素水溶液

称取盐酸硫胺素2.020g±0.001g，量取去离子水10mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌10min，成0.6mol/L的盐酸硫胺素水溶液；

（4）溶液混合、超声分散

将硝酸银水溶液10.1mL±0.1mL、盐酸硫胺素水溶液10.1mL± 0.1mL、无水乙醇10.1mL±0.1mL加入聚四氟乙烯容器中，进行混合，成混合溶液；

将聚四氟乙烯容器及其内的混合溶液，置于超声波分散仪内，进行超声分散、超声频率59KHz、分散时间10min；

（5）水热合成

硫化银微晶的水热合成是在反应釜内进行的，是在加热、反应过程中完成的；

①将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后放入加热炉中；

②开启加热炉，加热温度180℃±2℃，加热时间24h，并进行水热合成反应，反应式如下：

                                                 

式中：C₁₂H₁₈Cl₂N₆O₇：硝酸脱硫硫胺素，Ag₂S：硫化银

③水热合成反应后，关闭加热炉，使反应釜随加热炉自然冷却至25℃；

（6）离心分离