[发明专利]一种制氢复合催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种制氢复合催化剂的制备方法，是针对乙醇水蒸气重整制氢技术的需要而进行的研制，以蒙脱土、硝酸镍、硝酸铝为原料，以去离子水为溶剂，以氢氧化钠为酸碱度调节剂，经配制溶液、混合、离子交换、原位水解聚合、晶化、洗涤、抽滤、干燥、研磨、焙烧，制成复合催化剂产物，复合催化剂为纳米级粉体颗粒，颗粒直径≤100nm，产物纯度好，达99.9%，本制备方法工艺先进，工艺流程短，不污染环境，数据翔实准确，安全稳定可靠，是十分理想的制氢复合催化剂的制备方法。

主权项

一种制氢复合催化剂的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为: 蒙脱土、硝酸镍、硝酸铝、氢氧化钠、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位蒙脱土： NaMg6Si7AlO20(OH)4              10g±0.001g硝酸镍：  Ni(NO3)2·6H2O                1.391g±0.001g硝酸铝：  Al(NO3)3·9H2O                0.179g±0.001g氢氧化钠：  NaOH                      0.44g±0.001g去离子水：H2O                         3000mL±1mL制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量精度控制:蒙脱土:      固态固体            98.0%硝酸镍:      固态固体            98.0%硝酸铝:      固态固体            99.0%氢氧化钠:    固态固体            96.0% 去离子水:    液态液体            99.9%（2）配制蒙脱土混合液称取蒙脱土10g±0.001g，量取去离子水200mL±1mL，置于烧杯中，搅拌180min，成蒙脱土混合液；（3）配制硝酸镍水溶液称取硝酸镍1.391g±0.001g，量取去离子水100mL±1mL，置于烧杯中，搅拌30min，成0.048mol/L的硝酸镍水溶液；（4）配制硝酸铝水溶液称取硝酸铝0.179g±0.001g，量取去离子水100mL±1mL，置于烧杯中，搅拌30min，成0.0048mol/L的硝酸铝水溶液；（5）配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠0.44g±0.001g，量取去离子水100mL±1mL，置于烧杯中，搅拌30min，成0.11mol/L的氢氧化钠水溶液；（6）离子交换，配制混合液将蒙脱土混合液200mL、硝酸镍水溶液100mL、硝酸铝水溶液100mL加入烧杯中，进行搅拌，时间180min，成混合液；（7）抽滤，洗涤，抽滤将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中；将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤30min；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行三次；（8）调节pH值①将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌30min，成混合液；②在烧杯上置放滴液漏斗，在滴液漏斗中加入氢氧化钠水溶液，并进行滴加，滴加速度1.2mL/min，边滴加边搅拌，调节混合液pH=5‑6,偏酸性；（9）反应釜水解聚合、晶化①将偏酸性混合液置于聚四氟乙烯容器中，然后置于反应釜中，并密封；②将反应釜置于加热炉中，并密封;开启加热炉，加热温度150℃±2℃，加热时间12h，在加热过程中进行水解聚合、晶化；③晶化后关闭加热炉，使反应釜随炉冷却至25℃，冷却后取出反应釜及其内的混合液；（10）抽滤      将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；（11）洗涤、抽滤      将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤30min，成洗涤液；      将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；      洗涤、抽滤重复进行3次；（12）真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃，真空度8Pa，干燥时间12h，干燥后为粉体颗粒；（13）研磨，过筛将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用200目筛网过筛，研磨、过筛重复进行；（14）焙烧将研磨后的粉体颗粒置于石英容器中，然后置于焙烧炉中焙烧，焙烧温度500℃±5℃，焙烧时间120min，焙烧后即为终产物－制氢复合催化剂；（15）检测，分析，表征对制备的制氢复合催化剂的形貌、色泽、化学成分、物理化学性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜进行形貌分析；用X射线粉末衍射仪进行物相分析；结论：制氢复合催化剂为淡黄色粉体颗粒，呈片形层状结构，颗粒直径≤100nm，产物纯度达99.9%；（16）产物储存对制备的制氢复合催化剂粉体颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。