[发明专利]一种高纯度轮环藤宁的制备方法

摘要

本发明提出了一种高纯度轮环藤宁的制备方法。该方法按照以下的路线制备得到。本发明方法得到的轮环藤宁纯度高。同时，本发明方法大大降低能耗和动力费用，降低原料成本。大大提高反应速率；降低催化剂用量和反应温度，缩短了工艺耗时和降低了工艺成本；大量降低了酸的用量消耗，大大降低了对设备的损耗。提高了生产效率，产品质量达到了99.8%以上；用水合肼代替二乙烯三胺作水解反应，使工艺适合工业化生产。本发明方法环保、节约成本及绿色工业化。。

主权项

1.一种高纯度轮环藤宁的制备方法，该方法按照以下的路线制备得到，a.将三乙烯四胺和饮用水、乙醇一起搅拌，通氮气加入一定量氢氧化镁，随后冷却到-5度，滴加乙二醛水溶液，之后在-5～0度下保持1-2小时，优选2小时；抽气过滤，固体用少量水洗一次，滤液和洗液合并，减压浓缩滤液得到干燥的残余物，将残余物继续干燥，优选加入甲苯分水，和无水碳酸钾进行干燥，得到淡黄色油状物化合物B；b.加入一定量无水碳酸钠、碘化钾、1.2-二溴乙烷和乙腈，通氮气保护下升温至40度，滴加化合物B和乙腈混合液，滴毕，40分钟内升温至75度，保持一定时间，直至原料反应完全，再减压浓缩得淡黄色油状物化合物C；c、将所述化合物C和水合肼加入到反应瓶中，调PH值到3.0～3.5，加热至回流5～12小时，冷却到60度，再浓缩并有固体析出，加入盐酸，在25度继续搅拌3小时以上，放置过夜，抽气过滤得固体，固体为化合物D；任选的，所述固体可用无水乙醇洗得到化合物D粗品；优选所述化合物D粗品溶于水中60度搅拌30分钟，加入适量盐酸精制，真空干燥得化合物D的白色结晶；d、往化合物D中滴加25%氢氧化钠，温度控制在40度以下，滴完搅拌1小时，继续加入甲苯，加热回流，一直到无水分出，冷却在60度左右，吸出甲苯清夜，任选的，再加25%氢氧化钠重复前面步骤，吸出甲苯清液；所述甲苯清液经过常压浓缩后冷却到室温，结晶析出，过滤即得E，优选的，将所述E再用甲苯重结晶，得到纯品E。