[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，所述方法步骤主要包括：(1)熔融；(2)预热；(3)化学氧化；(4)固-液分离；(5)碱洗；(6)固-液分离；(7)醇洗；(8)固-液分离；(9)干燥；(10)电化学氧化的步骤。本发明的工艺合理，制备方法简单，生产成本低，产品纯度高，过程安全的，便于实现大规模工业化，是一种符合绿色化工发展要求的制备对甲砜基苯甲醛的清洁生产工艺。

主权项

一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，是以对甲砜基甲苯为原料经选择性氧化制备对甲砜基苯甲醛的工艺方法，其特征在于所述方法步骤如下:(1)熔融：在熔融设备中，将对甲砜基甲苯升温到90℃～150℃，使室温下处于固态的对甲砜基甲苯熔融为液态物料；(2)预热：在预热设备中，加入硫酸水溶液及氧化剂重铬酸钾，并加热升温到90℃～120℃；(3)化学氧化：在液‑液非均相反应器中，将上一步经过预热的重铬酸钾的硫酸水溶液加入到经过熔融的对甲砜基甲苯中，重铬酸钾将对甲砜基甲苯选择性氧化为对甲砜基苯甲醛和对甲砜基苯甲酸，同时重铬酸钾中的Cr(Ⅵ)被还原为Cr(Ⅲ)，反应后的物料进入下一步；(4)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，固相物料进入下一步，液相物料进入第十步进行电化学氧化再生；(5)碱洗：在洗涤设备中，将碱洗剂与上一步得到的固相物料进行混合洗涤，固相物料中的副产物对甲砜基苯甲酸与碱洗剂反应生成对甲砜基苯甲酸盐，对甲砜基苯甲酸盐溶于水溶液而进入液相中，未反应的原料对甲砜基甲苯及反应产物对甲砜基苯甲醛的混合物仍为固相物料；(6)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，液相物料经进一步分离精制得到副产物对对甲砜基苯甲酸，固相物料进入下一步；(7)醇洗：在洗涤设备中，将上一步得到的固相物料在60℃～80℃下用乙醇水溶液洗涤，对甲砜基甲苯进入液相，固相物料为对甲砜基苯甲醛；(8)固‑液分离：在固‑液分离设备中，将上一步得到的物料进行固‑液分离，液相物料经进一步分离得到乙醇水溶液及对甲砜基甲苯，其中对甲砜基甲苯作为第三步化学氧化的原料循环使用，乙醇水溶液则作为第七步的醇洗液循环使用，固相物料进入下一步；(9)干燥：在干燥设备中，将上一步得到的固相物料在80℃～100℃下进行干燥处理，得到对甲砜基苯甲醛产品；(10)电化学氧化：在电化学反应器中，将第四步中的液相物料进行电化学氧化，使Cr(Ⅲ)转化为Cr(Ⅵ)，再生得到的Cr(Ⅵ)进入第二步作为氧化反应的氧化剂循环使用。