[发明专利]一种白光LED用氮氧化物荧光粉及其制备方法

摘要

本发明公开了一种白光LED用氮氧化物荧光粉的制备方法，以Si3N4、CaO或其前驱物、SiO2、Eu2O3为原材料，摩尔比为CaO：SiO2：Si3N4：Eu2O3=(1-x)：2-3y：y：x/2，其中0.005≤x≤0.05，1/3≤y≤2/3；加入含锌化合物作为助熔剂，制备得到氮氧化物荧光粉。本发明的方法可制备出纯相的氮氧化物Ca1-xSi2O2N2:xEu2+荧光粉，其物理化学稳定性、热稳定性好，合成得到的块状晶体粉末结晶性更好，发光性能更好，在长波长紫外光激发下发明亮的黄光。采用该制备方法工艺步骤简便，成本较低廉、易于推广、可进行大规模工业生产。

主权项

一种白光LED用氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称量原料并混匀；所述原材料由Si3N4、CaO或其前驱物、SiO2、Eu2O3组成，摩尔比为CaO：SiO2：Si3N4：Eu2O3=(1‑x)：2‑3y：y：x/2，其中0.005≤x≤0.05，1/3≤y≤2/3；（2）在原材料中加入助熔剂混匀，得到混合料；所述助熔剂为含锌化合物，重量为混合料的30～50%；（3）将混合料放入坩埚，置于水平高温管式炉的炉管内；（4）将水平高温管式炉内抽真空至10‑1～10‑5Pa后，再充以0.5～2个大气压的纯度大于99.99%的氮气；（5）重复步骤（4）3～5次；（6）将炉内抽真空至10‑1～10‑5Pa后，再将炉内充满纯度大于99.99%的还原气体；（7）以5～12°C/min的速率将体系升温至1000～1300°C后，再以1～5°C/min的速率升温至1300～1500°C；（8）在还原条件下，高温灼烧混合料2～5小时，得到荧光粉；（9）待烧结好的荧光粉冷却后，研细，然后进行化学处理、洗涤、过筛、离心过滤，最后烘干荧光粉。