[发明专利]一种基于固相提取技术的银杏叶制剂分析样品快速制备方法有效
申请号: | 201310298598.2 | 申请日: | 2013-07-17 |
公开(公告)号: | CN103323558A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 李萍;齐炼文;秦勇;王琦;成小兰;刘新光 | 申请(专利权)人: | 江苏神龙药业有限公司;中国药科大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224200 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属中药制剂分析领域,涉及一种多种银杏叶制剂中有效成分的快速提取制备方法。本发明将银杏叶制剂粉碎后过筛,取一定量的银杏叶制剂样品和固相分散剂混合均匀,将混合材料均匀装入一个底部垫有微孔滤膜的注射器后洗脱,能提取出银杏叶制剂中的黄酮类和内酯类成分,与HPLC-DAD-ELSD联用技术结合,可用于快速准确测定16种主要有效成分含量,快速反映银杏叶制剂质量,提高生产效率。本方法简便、准确、样品用量少,提取效率高、提取时间短、重现性好、回收率高。 | ||
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【主权项】:
一种基于固相提取技术的银杏叶制剂分析样品快速制备方法,其特征在于,利用固相提取技术,将银杏叶制剂中黄酮类和内酯类有效成分的提取、净化、分离一步完成,其包括下述步骤:将银杏叶制剂粉碎后过筛,取一定量的银杏叶制剂样品和一定量的固相分散剂,置于研钵中,加入一定量的去离子水,充分研磨,使银杏叶制剂粉末与柱层析材料混合均匀,将混合后的材料均匀装入一个底部垫有微孔滤膜的注射器中,压实后上端垫少量脱脂棉。先加入一定量的去离子水洗脱,洗脱液弃去,随后加入一定量的混合有机溶剂洗脱,收集一定量的洗脱液,定容后用高效液相色谱分析测定提取液中有效成分的含量。所述样品取样量为0.1‑0.5g,粉碎后过100目筛。所述固相分散剂为C18柱层析材料,用量为2‑10g,材料粒径为80‑100目。所述底部垫有微孔滤膜的注射器选用滤膜为有机相0.22μm。所述混合有机溶剂是水与甲醇组成的混合溶液,用量为5‑15mL,甲醇含量为50%‑100%。所述洗脱剂流速为0.5‑1mL/min。
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