[发明专利]一种二氯丙醇的生产方法

摘要

本发明提供一种二氯丙醇的生产方法。在催化剂作用下，甘油与氯化剂（如氯化氢）在氯化反应塔中进行氯化反应，生成二氯丙醇。本方法中采用：锡复合盐为催化剂，该催化剂只需一次性投入，循环回用；塔式反应器，其优点能保证气液接触均匀，减少返混，适合大规模工业化生产。本发明方法反应条件温和，副反应少，二氯丙醇收率高。

主权项

一种二氯丙醇的生产方法，其特征是它为3级氯化塔式反应器串联工艺，它包括如下步骤：步骤1.开车时，将甘油分成两部分，一部分甘油①和开车时甘油一次投料总质量的0.5～7%的催化剂锡复合盐②加入混合釜（R101）中溶解为均相，由釜出口3号管道（3）经第一输送泵（P101）计量和经4号管道（4）输送进入尾气吸收塔（T101）塔顶，经分布器进入塔中，尾气吸收塔（T101）为填料喷淋吸收塔，催化剂为一次加入，正常操作情况下，不再添加，循环回用，另一部分不含有催化剂甘油按生产规模设定值直接从尾气吸收塔（T101）塔顶加入，经分布器进入塔中，来自氯化氢总管⑥的氯化氢由尾气吸收塔（T101）塔釜经气体分布器进入塔中，甘油与氯化氢在填料上逆流接触反应，塔中主要生成物为一氯甘油，塔中操作压力为绝对压力40‑50KPa，操作温度为80‑100℃，尾气吸收塔（T101）的尾气经34号管道进入碱水吸收系统，上述的锡复合盐由SnCl2·2H2O和CuCl组成，其中SnCl2·2H2O与CuCl的质量比为(2～4):1，均匀混合而成锡复合盐催化剂；步骤2.尾气吸收塔（T101）塔釜出料口⑧液体经第二输送泵（P102）计量经9号管道⑨输送进入第一塔式氯化反应器（T102）塔顶，经分布器进入塔中，来自氯化氢总管⑥的氯化氢经10号管道⑩由第一塔式氯化反应器（T102）塔釜经气体分布器进入塔中，气液在塔中逆流接触，氯化生成热通过第一换热器（E101）移出，第三物料循环泵（P103）将第一塔式氯化反应器（T102）塔釜中的反应液不停地打入塔顶的液体分布器进行循环，甘油与氯化氢在填料上逆流接触反应，一方面加速甘油转化率，另一方面移出氯化生成热，控制反应温度，反应液在第一塔式氯化反应器（T10）中达到设计的停留时间后，通过重力溢流到第二氯化塔式反应器（T103）；步骤3.第二氯化塔式反应器（T103）反应机理同第一氯化塔式反应器（T102），只是一氯甘油与二氯丙醇组成含量有区别，反应液在第二氯化塔式反应器（T103）中达到设计的停留时间后，通过重力溢流到第三氯化塔式反应器（T104），第三氯化塔式反应器（T104）的反应机理同第一、第二氯化塔式反应器，在第三氯化塔式反应器（T104）中，塔釜液的一部分通过22号管道（22）进入预热器（E106）预热后再进入二氯丙醇精馏塔（T105）中，同时从尾气吸收塔（T101）补充相应量的甘油；步骤4.在二氯丙醇精馏塔（T105）中，将在第一～第三氯化塔式反应器（T102～Ｔ104）反应过程中反应生成的水由塔顶蒸出反应体系，经冷凝器（E104）冷凝收集于储罐（V101）中，通过倾析回收水中的氯化氢和二氯丙烷；步骤5.继续精馏，通过精馏塔二氯丙醇（DCP）由塔顶蒸出，粗二氯丙醇按工艺要求继续提纯得成品DCP，精馏塔（T105）的塔釜重组份主要为催化剂、甘油和一氯甘油，通过第六输送泵（P106）连续采出，经31号管道（31）进入第一氯化塔式反应器（T102）中循环使用；氯化塔式反应器操作条件：1）操作温度：60～130℃；2）操作压力：20～100kPa(G)；3）氯化反应时间：总停留时间为10～12小时；4）氯化催化剂：锡复合盐，首次开车时一次性添加甘油总质量的0.5～7%，正常操作状态循环回用，不再添加。