[发明专利]拟薄水铝石胶溶静电纺丝制备超细氧化铝纤维的方法

摘要

本发明涉及一种拟薄水铝石胶溶静电纺丝制备超细氧化铝纤维的方法，以拟薄水铝石为铝源，采用硝酸胶溶得到含铝溶胶，然后加入纺丝助剂及其它添加剂制得纺丝胶液，通过静电纺丝形成前驱纤维后，经两段煅烧制得超细氧化铝纤维。本发明提供的制备氧化铝纤维的方法，可根据需要设计氧化铝晶型，通过调控制备工艺参数，控制纤维直径可在200-1000nm。所得纤维由粒径为25-40nm的Al2O3颗粒组成，纤维均匀连续，柔韧性和热稳定性好，力学性能优异，可用于高温绝热材料、复合材料增韧、高温过滤、高温密封及催化材料等领域。

主权项

一种拟薄水铝石胶溶静电纺丝制备超细氧化铝纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取蒸馏水将拟薄水铝石粉体搅拌制浆，于50‑90℃加热并搅拌下滴加浓度为1‑3mol·L‑1硝酸溶液，至体系pH值2.0‑4.5，加入硅、锆、镁、硼元素的化合物或其水溶液，继续搅拌30‑120min后，加入纺丝助剂和乙醇，并搅拌至纺丝助剂完全溶解，得外观呈半透明状纺丝胶液；其中：拟薄水铝石用量以Al2O3计，占纺丝胶液质量比为3.0‑8.5%；纺丝助剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇或聚氧化乙烯中的任意一种，用量占纺丝胶液质量比为3.0‑6.0%；乙醇用量占纺丝胶液体积比为10‑40%；硅、锆、镁、硼元素的化合物分别以SiO2、ZrO2、MgO、B2O3计，占纺丝胶液中Al2O3质量比为3.0‑4.0%；添加剂为SiO2时，硅以正硅酸四乙酯或硅溶胶形式加入；（2）将步骤（1）制得的纺丝胶液转移至10‑20mL的注射器中，其中不锈钢针头可依具体要求选择，进行静电纺丝的工艺条件为：电压15‑25kV，加料推进速率0.6‑3mL/h，接收距离10‑25cm，温度控制在30‑55℃，湿度控制在25‑50%，获得氧化铝前驱纤维；（3）将步骤（2）制得的前驱纤维置于马弗炉中进行煅烧处理，第一阶段以0.5‑2℃/min的速率升温至550‑650℃，保温60‑120min；第二阶段以5‑20℃/min的速率升温至900‑1400℃，保温0‑120min，根据第二阶段的煅烧温度可得到γ‑或α‑ Al2O3超细纤维；如权利1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，滴加硝酸溶液至体系pH值2.5‑3.5。