[发明专利]一种一锅法制备埃索美拉唑镁的方法有效
申请号: | 201310276599.7 | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN103694223A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 张克军;王庆鹏;李海峰;孙冬梅 | 申请(专利权)人: | 河南新帅克制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 466200 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种一锅法制备埃索美拉唑镁的方法,包括以下步骤:将2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑溶于有机溶剂中,在碱性条件下保温反应1.5-6h,经水洗后得有机相;向有机相加入不对称钛催化剂,之后在-15-25℃下滴加氧化剂,然后在5-45℃下进行保温反应2-8h,然后用碱液提取分离,得碱相;调节碱相的pH后滴加镁盐水溶液,后处理即得产物;本发明方法简化了操作步骤,缩短了生产周期,达到了节约能源的目的,无需分离中间体减少了处理过程中的损耗,提高了收率,实现了良好的经济效益和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 一锅 法制 备埃索美拉唑镁 方法 | ||
【主权项】:
一锅法制备埃索美拉唑镁的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐与2‑巯基‑5‑甲氧基苯并咪唑溶于有机溶剂中,在40‑120℃下向上述溶液滴加10‑50wt%的碱液至溶液变色,然后保温反应1.5‑6h,经水洗后得有机相;(2)将有机相在加热条件下加入不对称钛催化剂,之后在-15—25℃下滴加氧化剂,滴加时间为15‑90min,然后在5‑45℃下进行保温反应2‑8h,然后用5%‑45wt%的碱液提取分离,得水相;(3)调节水相的pH为6.5‑8.5,滴加镁盐水溶液,0‑5℃下搅拌,经后处理得目标产物;其中,2‑氯甲基‑3,5‑二甲基‑4‑甲氧基吡啶盐酸盐︰2‑巯基‑5‑甲氧基苯并咪唑︰氧化剂︰镁盐的摩尔比为1︰(1‑2.5)︰(0.75‑1.5)︰(2‑10)。
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