[发明专利]钢铁中杂质磷含量的ICP-AES测量

摘要

一种钢铁中杂质磷含量的测量方法，该方法采用ICP-AES法测量钢铁样品中杂质磷的含量，该方法先对含磷样品进行溶解，加入一定量的高锰酸钾、硝酸溶液后加入正丁醇—氯仿等溶液加热进行消解，可以有效的对磷进行溶解。然后采用ICP-AES光谱仪对磷的含量进行测量，采用该方法检测基体干扰小，能够满足生产的需要。

主权项

一种钢铁中杂质磷的ICP‑AES测量方法，其步骤包括：（1）称取试样1.0克于100mL聚四氟乙烯烧杯中，少量水湿润后，加5mL氢氟酸，滴加10mL硝酸（1：1），加热溶解后，加5mL高氯酸冒烟到近干，冷却至室温后，加入5mL硝酸（1：1）和少量水加热溶解，再次冷却后，移入100毫升容量瓶中；然后在漏斗中加入正丁醇—氯仿20mL，钼酸铵溶液10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到132‑150摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯30mL，振荡45秒，再加氯仿30mL，振荡45秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；或继续静置待分层后将有机相置于另一60mL分液漏斗中，加入氯化亚锡30mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP‑AES仪器测定样品消解溶液中所含磷元素在213.618nm处光谱强度，测得磷强度值；(3)配置标准工作溶液：分别称取浓度为1.0μg/mL的磷标准储备溶液，分别称取上述标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中磷元素的含量分别对应为0μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L;(4)将依照步骤(2)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器，在进入雾化器前混合，选择磷元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中磷元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器测定到的磷元素响应值分别绘制 磷元素的标准工作曲线，然后测定样品溶液的响应值，根据标准工作曲线计算得到标准溶液磷元素的浓度值和样品溶液磷元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算浓度值；所述的步骤中的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：射频功率1200W；等离子气流量35.0L/min；积分时间25s；雾化器流量1.50L/min；辅助气流量1.80L/min。