[发明专利]一种地锦素的提取与分离方法

摘要

本发明公开了一种地锦素的提取与分离方法，它涉及天然产物化学成分的提取技术。它采用以下技术方法：提取-浓缩-醇提-过滤-回收乙醇-水沉-浓缩-乙醇二次提取-过滤-回收乙醇-一次萃取-二次萃取-结晶-重结晶；本发明具有以下有益效果：本发明制得的地锦素对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、各种痢疾杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、白喉杆菌、钩端螺旋体等有不同程度的抗菌作用。本发明工艺步骤简单，易操作，成本低，适用于工业化生产。

主权项

一种地锦素的提取与分离方法，其特征在于包括以下步骤：（1）提取：将地锦草用水依次按料液比为1:5‑6沸腾提取三次，每次2‑3小时；（2）浓缩：合并水提液浓缩至比重为1.2‑1.3；（3）醇提：将步骤（2）得到的浓缩液用95%乙醇按料液比为1:4‑6常温提取两次，每次1‑2小时；（4）过滤：将步骤（3）得到的提取液经板框过滤，板框过滤精度为0.2‑0.3μm；（5）回收乙醇：将步骤（4）得到的滤液经负压高温浓缩，回收乙醇，浓缩至膏状，控制温度不超过80℃，压力≤0.08MPa；（6）水沉：将步骤（5）浓缩得到的膏状物用5‑8倍量纯化水洗涤三次，每次3‑4小时；（7）浓缩：将步骤（6）得到的水提液浓缩至比重1.2‑1.3，控制温度不超过80℃；（8）乙醇二次提取：将步骤（7）得到的浓缩液用95%乙醇按料液比为1:4‑6常温提取两次，每次1‑2小时；（9）过滤：将步骤（8）得到的提取液经板框或膜过滤，板框过滤精度为0.2‑0.3μm；（10）回收乙醇：将步骤（9）得到的滤液经负压高温浓缩，回收乙醇，浓缩至膏状，控制温度不超过80℃，压力≤0.08MPa；  （11）一次萃取：用沸程为60‑90℃的石油醚萃取至萃取液为无色，合并上层萃取液，并浓缩回收石油醚，浓缩液体积为浓缩前液体体积的1/12‑1/8，浓缩温度不超过60℃；（12）二次萃取：将一次萃取得到的浓缩液用丙酮溶解，并逐滴加入氯仿，静置8‑10小时后，用三足离心机离心，收集离心液；（13）结晶：将步骤（12）得到的离心液再加入等量的氯仿，搅拌后常温静置8‑10小时，用三足离心机离心，得到黄色沉淀；（14）重结晶：将步骤（13）得到的黄色沉淀用丙酮—氯仿的混合溶液重结晶，混合溶液中丙酮和氯仿的体积比为1:1‑1:3，得到黄色针状结晶的地锦素。