[发明专利]一种大规模集成电路用高纯钨粉的制备方法

摘要

一种大规模集成电路用高纯钨粉的制备方法，属于钨粉末冶金技术领域。本发明以工业0级偏钨酸铵为原料，在550-600℃煅烧后于浓氨水中进行溶解形成钨酸铵溶液，钨酸铵溶液通过10μm和1μm过滤器滤去除不溶物等杂质后于90-120℃下进行重结晶得到湿偏钨酸铵，而后经过固液分离、去离子水洗涤和干燥得到纯度为99.999%的高纯偏钨酸铵。高纯偏钨酸铵在氢气气氛中于800-900℃还原得到平均粒度为3-5μm的高纯钨粉。高纯钨粉经过检测后，杂质元素总含量小于10ppm，纯度大于99.999%，可以满足大规模集成电路及半导体芯片封装行业的使用要求。

主权项

一种大规模集成电路用高纯钨粉的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1）煅烧溶解：选用符合GB/T10116‑2007中的工业0级仲钨酸铵为原料，在三带旋转管式空气炉进行煅烧形成黄钨，黄钨在50‑60℃的浓度为10%氨水中进行溶解，溶液初始浓度200‑300g/L，溶解4‑8h后形成钨酸铵溶液；（2）过滤：选用10μm和1μm的聚丙烯过滤器两级过滤钨酸铵溶液中的Fe(OH)3、Ca(OH)2不溶物；（3）重结晶：过滤后的钨酸铵溶液在搪瓷反应釜中90‑120℃下进行蒸发结晶，搅拌频率50HZ~80HZ，结晶母液密度达到1.08‑1.1g/cm3后停止结晶，此时结晶率在60‑70%；（4）固液分离、洗涤和干燥：使用配备聚丙烯滤布的离心机进行固液分离得到湿偏钨酸铵APT，偏钨酸铵APT经去离子水清洗至洗涤液呈透明色后送入热风循环烘箱100~120℃干燥18~24h后得到提纯后的高纯偏钨酸铵APT；（5）氢气还原：高纯偏钨酸铵APT在以高纯石英作为炉管的管式还原炉进行氢气还原，还原温度800‑900℃，还原时间1.5‑2h，装料厚度10‑30mm。