[发明专利]三氯氧磷过量法生产磷烷基芳基酯的方法在审
| 申请号： | 201310243312.0 | 申请日： | 2013-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN103351406A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤 | 申请（专利权）人： | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300315 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氯氧磷过量法生产磷酸烷基芳基酯的生产方法，步骤如下：（1）先将R醇定量抽入反应釜内，加入钙镁复合催化剂，再将过量三氯氧磷抽入釜内来制备磷酸二氯单酯。（2）单酯在规定的温度下，加入定浓度的苯酚钠的饱和水溶液中，后按规程升温到40-60℃内进行全酯化反应得磷酸烷基芳基酯的粗制品。（3）将粗制品经洗涤，薄膜蒸发，脱色，过滤后即得精品磷酸烷基芳基酯。取样分析合格过滤包装入库。本发明提供的含磷酸烷基芳基酯的生产方法步骤少，合成条件控制精确，如温度和pH等，合成出的产品纯度，生产效率高，生产出的产品各项指标要求较高，符合环保和阻燃要求。 | ||
| 搜索关键词： | 三氯氧磷 过量 生产 烷基 芳基酯 方法 | ||
【主权项】：
一种三氯氧磷过量法生产磷烷基芳基酯的方法，其特征在于：步骤如下：⑴将定量R醇按工艺要求一次投入反应釜内，加入定量钙镁复合催化剂，在规定的温度下再将适当过量的三氯氧磷，过量4wt%‑7wt%，抽入反应釜内；⑵自然排酸，控制排气量；⑶负压排酸：负压控制6700‑8000mmHg，负压蒸馏分离提纯即粗酯；⑷把完成的酚钠溶液同⑶制备的单酯加入内；⑸在规定的工艺条件内进行全酯化反应；⑹把⑸粗制品经洗涤、蒸发、压滤，得成品。
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