[发明专利]一种对氯间二甲酚的制备方法无效
申请号: | 201310239460.5 | 申请日: | 2013-06-17 |
公开(公告)号: | CN103351283A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 倪廷;王润谦;袁照晨;戚晶晶;朱汉文;陈健明 | 申请(专利权)人: | 江苏焕鑫高新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/28 | 分类号: | C07C39/28;C07C37/62 |
代理公司: | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人: | 王爱伟 |
地址: | 224100 江苏省盐城市大*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种对氯间二甲酚的制备方法,以酸性水中加入适量的四氯乙烯或二氯乙烷配制成复合溶剂即M体系,氯化剂硫酰氯与底物3,5–二甲基苯酚在M体系中发生氯化反应,生产目标产品对氯间二甲酚产品。此方法一方面不仅可以避免使用价格昂贵、回收困难的催化剂,而且可以减少有机溶剂的使用,降低生产中能源的消耗;同时,能够提高产品的单程转化率和一次成品合格率。不仅如此,本工艺还具有显著减少生产过程中的废气和废物,如:有机溶剂的挥发、失活金属催化剂的排放,改善生产环境,利于环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯间二 甲酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对氯间二甲酚的制备方法,其包括:(1)将水、无机酸和有机溶剂复配制成M体系;(2)将3,5‑二甲基苯酚加入到所述M体系中,启动搅拌或混匀装置,使所述3,5‑二甲基苯酚在所述M体系中充分分散,得到溶液A;(3)将氯化剂连续稳定加入步骤(2)所述溶液A中,并不断搅拌,完成氯化反应,所述氯化反应温度为0~60℃,氯化时间为2~24小时,得到溶液B;(4)将步骤(3)所述溶液B升温至35~40℃,并保温1~4小时。(5)将步骤(4)所得到的溶液B升温至70~90℃,然后按照2~10℃/时的降温速度缓慢降温,将所述溶液B降至15~40℃;和(6)随后分离所期望的产物并纯化。
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