[发明专利]15-冠醚-5的制备方法

摘要

本发明涉及一种15-冠醚-5的制备方法，包括以下步骤：三甘醇和二氧六环在反应釜中搅拌均匀；加氢氧化钠，搅拌，升温至40℃～60℃；加二氯乙醚和二氧六环混合液，控制温度低于60℃；保持温度60℃～90℃，反应20～24小时；降至室温后离心得滤液；滤液抽入反应釜内蒸馏得蒸馏底物；蒸馏底物移至不锈钢蒸馏釜，减压精馏，弃去初馏分得产品。本发明具有的有益效果是：与现有技术相比，本发明工艺操作安全、成本低、三废少、产率高，而且反应中得到的前馏分可重新利用。

主权项

一种15‑冠醚‑5的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，按真空系统操作步骤开、关各相关阀门及按钮，把三甘醇和二氧六环抽入不锈钢反应釜中，搅拌5分钟使混合均匀；步骤二，把二氯乙醚和二氧六环抽入高位槽中，抽完后先关闭真空系统，再打开各个相关阀门，使整个反应体系变为回流装置，并将抽料口关闭；步骤三，停止搅拌所述步骤一中的三甘醇和二氧六环，打开人孔盖，把氢氧化钠缓慢地加入不锈钢反应釜中，加完后盖紧人孔盖；步骤四，开启搅拌，约5分钟后，待整个反应体系温度恒定后，再缓慢加汽至40℃～60℃，并保持15分钟；步骤五，打开各个相关阀门，把高位槽内的二氯乙醚和二氧六环的混合液按照先快后慢的方式滴加入不锈钢反应釜中，同时控制釜内温度低于60℃；步骤六，自滴加完步骤五中所述的二氯乙醚和二氧六环混合液开始计时，保持温度在60℃～90℃，反应20～24小时；步骤七，反应结束，先停止加热，再开冷却水，降至室温后进行离心操作，得到滤液；步骤八，开启真空系统，再打开各个相关阀门，把步骤七中得到的滤液抽入不锈钢反应釜内，再关闭真空系统，打开各个相关阀门，使体系呈蒸馏系统，进行常压蒸馏，至不锈钢反应釜内温度为100℃～120℃时，停止加热，得蒸馏底物；步骤九，将步骤八中得到的蒸馏底物转移至不锈钢蒸馏釜，开启油炉系统进行加热和减压精馏，回流比8～12：1；蒸至釜内130℃～150℃，釜出口90℃～110℃，得到的馏分为前馏分，此时更换接收罐，前馏分留作他用；继续蒸至釜内200℃～220℃，釜出口170℃～190℃，关闭油炉系统，得到产品馏分。步骤十，检测步骤九中得到的产品，合格后包装入库；若不合格，重复步骤九，直至产品检测合格。