[发明专利]一种制备腙类化合物的方法有效
| 申请号： | 201310193374.5 | 申请日： | 2013-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN103265451A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;陈怀涛;邵杏芝 | 申请（专利权）人： | 上海聚泰特种试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/16 | 分类号： | C07C249/16;C07C251/76 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 曾少丽 |
| 地址： | 200333 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备腙类化合物的方法，其特征在于，在N2的保护下，用醛类化合物同对氯苯肼盐酸盐连续化学反应，反应式如下：p-ClC6H4N2H3-HCl+RCOCHO→p-ClC6H4NHNCH-COR+HCl+H2O。其中R为氢、烷基或羟基中的任意一种。本发明具有的有益效果：制备的腙类化合物中不含有多氯联苯，通过用醛类化合物与对氯苯肼盐酸盐反应，并控制反应条件和优化工艺，可以将对氯苯肼盐酸盐全部反应掉，进而不会因为对氯苯肼盐酸盐产生多联氯苯，又可避免反应中二腙杂质的生成。过量的醛类化合物可以进行回收利用，既经济又环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种制备腙类化合物的方法，其特征在于，在N2的保护下，用醛类化合物同对氯苯肼盐酸盐反应，反应式如下：p‑ClC6H4N2H3‑HCl+RCOCHO→p‑ClC6H4NHNCH‑COR+HCl+H2O其中R为氢、烷基或羟基中的任意一种，制备步骤如下：1）、将对氯苯肼盐酸盐溶于去离子水，在惰性气体的保护下，萃取法去除多氯联苯，得到无多氯联苯的对氯苯肼盐酸盐水溶液；2）、称取醛类化合物与去离子水混合，得到浓度为0.5～1mol/L的醛类化合物水溶液；3）、将所述步骤1）得到的对氯苯肼盐酸盐水溶液、以及所述步骤2）配制得到的醛类化合物水溶液同时加入到一反应器中，控制反应器内的反应温度为20～30℃，反应PH值为PH3～6，控制对氯苯肼盐酸盐水溶液的加入速度为0.1～0.2mol/min，控制醛类化合物水溶液的加入速度为0.15～0.25mol/min，反应过程中，维持搅拌状态，并控制搅拌速度为80～100转/min；4）、将反应后的物料进行离心，得到固体粗品以及母液；5）、将所述步骤4）得到的固体粗品用有机溶剂和水加热溶解，冷却结晶，得到最终产物。
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