[发明专利]顶空气相色谱—质谱联用测定药材中亚硫酸盐含量的方法

摘要

本发明公开了一种顶空气相色谱-质谱联用测定药材中二氧化硫含量的方法，通过选择合适的方法和合理的参数调整，设置顶空瓶温度45-55℃，平衡时间5-10min；优选地，设置顶空瓶温度50℃，平衡时间5min。明显缩短了单个样品的检测时间，克服了现有技术中通过延长反应时间和/或提高反应温度来保证二氧化硫充分释放的技术偏见，通过与药典法测量结果比较，表明该方法准确性高，重复性好。

主权项

一种顶空气相色谱—质谱联用测定药材中亚硫酸盐含量的方法， 包括如下步骤: （1）制备所需阶梯浓度的亚硫酸钠标准溶液；（2）取与阶梯浓度标准溶液数量相同的顶空瓶，向其中分别加入2‑6g不含亚硫酸盐的药材颗粒，并依次向不同的顶空瓶中加入350‑500μl的所述阶梯浓度的标准溶液和一定体积的酸溶液，得到阶梯浓度的标准测试溶液；（3）向顶空瓶中依次加入粉碎后的待测药材颗粒2‑6g、350‑500μl的水和一定体积的酸溶液，得到样品测试液；（4）将阶梯浓度的标准测试溶液和样品测试液依次放入顶空进样器中进样，设置顶空瓶温度为45—55℃，平衡时间5—10min，从顶空瓶中抽取的二氧化硫气体经过气相色谱仪和质谱仪后分别得到标准测试溶液和样品测试液的总离子流图，根据标准测试溶液的浓度和所述标准测试溶液的出峰面积绘制标准曲线，将样品测试液的出峰面积代入所述标准曲线中，得到药材中亚硫酸盐的含量。