[发明专利]一种ZnSe空心微米球的醇热还原合成法

摘要

本发明公开了一种醇热还原路线制备空心ZnSe微米球的方法。于以亚硒酸钠作为硒源，以乙二醇（EG）作为还原剂，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）为配位剂，在乙二醇和水的混合溶液中通过醇热还原反应一步制得空心ZnSe微米球。在反应过程无需添加表面活性剂或其他任何模板，140~220℃水热反应6~24小时后制得直径1～3μm、壁厚100~200nm的硒化锌空心微米球。EDTA在碱性环境下与金属离子的配位对空心微米球的形成起着很重要的作用。本方法具有工艺路线简单、操作便利、环境友好等特点。

主权项

一种ZnSe空心微米球的醇热还原合成法，其特征在于以亚硒酸钠为硒源，以乙二醇为还原剂、乙二胺四乙酸二钠为络合剂，在乙二醇和水的混合溶液体系通过醇热反应一步制得ZnSe空心微米球，具体步骤如下：（1）将亚硒酸钠和EDTA溶于体积比为1:1~1:5的H2O和乙二醇的混合溶液中，加入碱和锌盐，控制溶液pH值在10‑13之间， EDTA与Zn的摩尔比为1:1~5:1；形成无色透明溶液后，移至反应釜中，加水至反应釜体积的70‑90%，密闭，拧紧；（2）将反应釜放入恒温烘箱内，设置反应温度为140～220℃，反应时间为6~24小时；（3）将步骤（2）中所得产物离心分离、水洗、醇洗后干燥。