[发明专利]一种含叔胺基的二酯型增塑剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310083210.7 申请日: 2013-03-15
公开(公告)号: CN103145565A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: 程文喜;苗蔚;夏绍灵;李金玲;付慧坛;程巧换;彭进 申请(专利权)人: 河南工业大学
主分类号: C07C213/06 分类号: C07C213/06;C07C219/14;C07C219/06;C07C219/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 450001*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种含叔胺基的二酯型增塑剂的制备方法,其特征是:室温下在釜式反应器中加入稀释剂和酸酐,在搅拌条件下加入N,N-二甲基乙醇胺进行酯化反应生成羧基N,N-二甲基乙醇胺酯,然后加入带水剂和酸催化剂后,在69~160℃常压反应一段时间后,羧基N,N-二甲基乙醇胺酯和N,N-二甲基乙醇胺进一步酯化生成N,N-二甲基乙醇胺二酯,酸酐的转化率大于98%,双酯的选择性在95%以上,该产物对聚合物同时具有增塑和稳定的作用。
搜索关键词: 一种 胺基 二酯型 增塑剂 制备 方法
【主权项】:
一种含叔胺基的二酯型增塑剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括下述步骤:a、在室温下,将稀释剂和酸酐加入反应釜中,其中所述酸酐和稀释剂的重量/体积比为1:5~20,然后在搅拌作用下,将N,N‑二甲基乙醇胺慢慢加入上述悬浮液中,酸酐和N,N‑二甲基乙醇胺的摩尔比为1:2~2.5,在20℃~40℃下反应1~6小时,体系中酸酐全部转变为羧基N,N‑二甲基乙醇胺酯;b、将带水剂加入反应釜中,带水剂的用量为N,N‑二甲基乙醇胺重量的10~30%,然后加入酸,调节体系pH值在0~2,反应釜内充入保护气替换空气,压力为常压,在69℃下反应2~8小时,带水剂与水分离后重新流入反应釜中循环使用;c、反应釜继续加热到140~160℃,保持0.5~2小时,将水、带水剂、稀释剂和多余的N,N‑二甲基乙醇胺蒸出,余料即为N,N‑二甲基乙醇胺二酯,酸酐的转化率大于98%,双酯的选择性在95%以上。
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