[发明专利]一种9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成方法无效
申请号: | 201310078031.4 | 申请日: | 2013-03-12 |
公开(公告)号: | CN103113398A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 郭利兵;化林;屈凤波;段显英;刘铁良;侯益民;刘鹏举 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的新方法,属有机合成领域。其通过如下方法实现:将9,9-二烷基-2,7-二溴芴溶解于无水四氢呋喃中,低温下滴加正丁基锂,然后滴加硼酸三亚甲酯一锅反应,制得目标物。该方法同目前的分步反应相比,工艺路线先进,原料易得,反应过程中不使用甲醇等有毒用溶剂,有利于环保。生产操作简单,且产品的收率较高,达78%以上,便于工业化生产;具有很好的实用价值,是一种较为理想的合成路线。 | ||
搜索关键词: | 一种 烷基 硼酸 丙二醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
9,9‑二烷基芴‑2,7‑二硼酸二(1,3‑丙二醇)酯的合成方法,其特征在于,以9,9‑二烷基‑2,7‑二溴芴和硼酸三亚甲酯为原料一锅法生产9,9‑二烷基芴‑2,7‑二硼酸二(1,3‑丙二醇)酯,具体通过如下步骤实现:将9,9‑二烷基‑2,7‑二溴芴溶解于无水四氢呋喃中,‑78~‑50℃滴加正丁基锂,搅拌反应;反应完成后,升温至‑50~25℃,滴加硼酸三亚甲酯,继续搅拌反应;反应结束后水洗,分液,水层用乙醚萃取,合并有机层,蒸除溶剂,剩余物经重结晶,得目标物。
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