[发明专利]一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法有效
| 申请号： | 201310070551.0 | 申请日： | 2013-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN103145767A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;殷艳佼;尹大伟;仇志军;付青;蒋闪闪;吕博 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法，步骤为：向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL二氯甲烷，搅拌溶解后，加入B mol三氯氧磷，搅拌0.5h后加入C mol二茂铁，于10～40℃反应1.5～3h，冷却至室温后加入X mL水，搅拌均匀后抽滤，调节滤液的pH=6～7，用二氯甲烷萃取滤液，将得到的萃取有机相水洗，干燥，减压蒸除萃取有机相中的二氯甲烷，将得到的固体重结晶，得到对二茂铁基苯甲醛，其中A=B，A:C=(1.5～3.5):1，D=1000C，X=1000A。本发明用二氯甲烷作为溶剂，采用“一锅煮”法，操作简便，于10～40℃即可反应，反应条件温和、反应时间短，后处理简单且产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二茂铁基苯 甲醛 方法 | ||
【主权项】：
一种制备对二茂铁基苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，向反应容器中加入A mol对二甲氨基苯甲醛和D mL二氯甲烷，搅拌溶解后，加入B mol三氯氧磷，继续搅拌0.5h后加入C mol二茂铁，于10～40℃反应1.5～3h，得混合液，其中A=B，A:C=(1.5～3.5):1，D=1000C；第二步，将混合液冷却至室温，向其中加入X mL水，X=1000A，搅拌均匀后抽滤，用NaOH溶液或KOH溶液调节滤液的pH=6～7，然后用二氯甲烷萃取滤液，将得到的萃取相水洗，干燥，然后减压蒸除萃取相中的二氯甲烷后得到固体，将得到的固体重结晶，得到对二茂铁基苯甲醛。
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