[发明专利]一种高纯低气铬粉的制备方法

摘要

一种高纯低气铬粉的制备方法，将300目氧化铬粉与高纯石墨粉以质量比3-5：1的充分混匀，在压型机中压成约厚25mm，当量直径约40mm的固定块状，通过真空碳化法将氧化铬还原为金属铬，并在随后的工序中通过真空球磨将铬块磨成细粉，在氢气气氛下将铬粉中的氧、氮、硫等杂质气化，达到脱除气体杂质的目的。通过本方法所得高纯低气金属铬粉，可以在靶材行业、等离子喷涂行业、真空开关触头行业、粉末冶金注射成型行业等得到广泛应用。

主权项

一种高纯低气铬粉的制备方法，其特征在于，a、将300目氧化铬粉与高纯石墨粉以质量比3‑5：1的比例充分混匀，在压型机中压成约厚25mm，当量直径约40mm的固定块状，压型压力为20kN；b、压型后的块状原料放入石墨坩埚中，放入量不得超过坩埚高度的一半，坩埚上部用带有透气孔的埚盖封住，以防化学反应气体带出粉尘污染炉体及真空系统；将装有原料的石墨坩埚放入真空碳化炉内；真空碳化炉内的加热体为石墨加热体以保证物料不被加热体所污染；加热前须保证炉体冷却系统工作正常，冷却水压力高于1MPa；真空系统工作正常，碳化炉内真空加热前应小于0.01Pa，以保证反应顺利进行；c、升温阶段：真空碳化升温过程采用恒温保温方式，自室温加热至400℃保温3小时，继续加热至800℃保温3小时，加热至1200℃保温3小时，最后升温至1550℃；d、保温阶段：升温结束后，于1550℃进行保温，保温时间为7‑9小时；e、冷却阶段：以10℃/min的降温速度冷却至1000℃，保温20min，然后停止加热，随炉自然冷却至室温；f、碳化反应完成后，形成金属铬呈块状，块状金属铬先用破碎装置破碎成当量直径小于10mm粒状，随后在真空球磨中磨成300目金属粉；g、氢气还原铬粉前，铬金属粉需要再次进行压型为厚度10 mm，当量直径约40mm的固定块状，压型压力为20kN；随后放入氢气还原炉中，抽真空至0.01Pa后，向炉体内通入纯度需要在99.99%以上氢气；关闭真空系统控制阀门，停止真空泵运行，开大氢气进气阀使炉内压力达0.02MPa以上；然后打开氢气排气阀，在外接点火管处点燃，避免氢气直接排入外部环境引起火灾；炉内气压稳定后，采用电加热方式将氢气还原炉内温度升至1300℃，保温时间8小时；还原过程结束后，自然随炉冷却至室温，整个冷却过程，需要保证氢气的连续通入；h、高温氢化后的铬粉， 检测合格后进行真空包装储存。