[发明专利]涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的提取和净化方法

摘要

本发明公开了一种涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的提取和净化方法，即本方法将涂料样品和丙酮试剂一起振摇以达到充分混合，超声波震荡将涂料样品提取到丙酮中，用无水硫酸钠滤纸过滤以去除提取液中的水分和无机物，得到澄清的提取液，再用气质联用仪进行测定，通过工作曲线对涂料样品中的多溴联苯和多溴联苯醚进行定量分析，得到检测结果。本方法操作简单，有效分离涂料样品中的多溴联苯和多溴联苯醚与无机物和水等杂质，提高了涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的分析精度，降低了分析成本，提高了分析的安全性。

主权项

一种涂料样品中多溴联苯和多溴联苯醚的提取和净化方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、称取0.1000g涂料样品或秤取刮下经粉碎的钢板表面涂料0.05g于试管内，并加入示踪物和5ml丙酮试剂后盖上试管盖子；步骤二、将试管振摇3‑5分钟，使黏附在试管壁上的涂料样品与试剂充分混匀，然后将试管放入超声波容器内超声震荡20‑30分钟；步骤三、将滤纸置于样品瓶上，滤纸上添加约10g无水硫酸钠，将试管内提取液慢慢经滤纸倒入样品瓶内，达到试管内提取液的除水和净化的过滤目的；步骤四、观察样品瓶内提取液是否澄清，如提取液浑浊则重复步骤三的过滤，否则样品瓶内提取液定容至10ml；步骤五、取样品瓶内提取液200ul，并加入适量内标物，对提取液作加标试验；步骤六、将定容的提取液进入气相色谱‑质谱联用仪中，进行分离分析，得到色谱、质谱图，利用质谱和色谱保留时间进行定性分析，通过工作曲线对涂料样品中的多溴联苯和多溴联苯醚进行定量分析，得到检测结果。