[发明专利]一种碳同位素标记碱金属氰化物的合成方法

摘要

本发明涉及一种碳同位素标记碱金属氰化物的合成方法，先碳同位素标记氰胺钡碾碎后和金属钾混合并加热到390℃～650℃反应1～2小时生成碳同位素标记的氰化钾和碳同位素标记的氰化钡以及金属钾混合物；将上述含碳同位素标记氰化物的混合物用浓磷酸释放后，再用相应的碱金属水溶液吸收，干燥得到碳同位素标记碱金属氰化物。本发明具有操作安全、方便的和产生废物少的优点。

主权项

一种碳同位素标记碱金属氰化物的合成方法，其步骤如下：(1)、将碳同位素标记氰胺钡碾碎成粉末后加入到石英管，再加入金属钾，碳同位素标记氰胺钡与金属钾的重量比为1：3.5～8；然后在氮气保护下，先将温度升到95～105℃，将液态金属钾和碳同位素标记氰胺钡充分摇匀，再用0.5～2小时将温度慢慢升到390～650℃，在390～650℃反应0.5～2小时，停止加热冷却到室温；碳同位素标记氰胺钡为碳13标记的氰胺钡或碳14标记的氰胺钡；(2)、在氮气保护下，向上述反应的石英管中滴加乙醇以除去未反应的金属钾，乙醇的滴加量为金属钾重量的3～10倍；然后再加入纯净水后放置0.5～2小时，再抽滤得滤液，纯净水的加入量为金属钾重量的10～20倍；再用金属钾重量的5～20倍的纯净水分2～3次洗涤滤饼得洗涤液，将滤液与洗涤液合并得合并滤液；(3)、用银滴定法测出步骤(2)中合并滤液中碳同位素标记氰根离子浓度；然后向合并滤液中加入EDTA钠盐， EDTA钠盐的加入量为碳同位素标记氰胺钡重量的=0.3～0.8倍，再加浓磷酸使合并滤液的pH=2～2.5后进行常压蒸馏，同时用碱金属溶液吸收馏分，金属碱溶液的浓度为0.05～0.5mol/L，用量为碳同位素标记氰胺钡摩尔量的0.1～1.2倍，碱金属溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；待馏出溶液用氰化物试纸测试不含碳同位素标记氰根离子时，停止加热；将吸收馏分后的溶液蒸干得碳同位素标记碱金属氰化物。