[发明专利]一种超高温度下使用的复合型坩埚的制备方法

摘要

本发明涉及在单晶生长工艺中使用的坩埚的制备方法，特别涉及一种超高温度下使用的复合型坩埚的制备方法。该方法依照以下步骤进行：（A）钽坩埚预处理；（B）坩埚组件组装；（C）装炉碳化；（D）去除碳基材料；（E）退火热处理；（F）清洗干燥，即制备出碳化钽－钽－碳化坦三层复合型结构的坩埚。采取本方法可以将钽坩埚直接转化成碳化钽－钽－碳化坦三层复合型坩埚。通过退火热处理工艺消除了钽坩埚转化成碳化钽－钽－碳化坦三层复合型坩埚过程中因温度不均匀而产生的碳化程度差异，并消除了埚体内应力。复合型坩埚既保留了钽的高强度不宜破碎的特点，又具有了碳化坦的高温抗腐蚀性能力，适用于高温高腐蚀性晶体生长或高纯陶瓷烧结环境。

主权项

一种超高温度下使用的复合型坩埚的制备方法，其特征是，该方法依照以下步骤进行：（A）.钽坩埚预处理：将钽坩埚浸泡在硫酸溶液中，视钽坩埚表面洁净程度，在硫酸溶液煮沸状态下浸泡30～120分钟，冷却后冲洗、吹干；（B）.坩埚组件组装：将钽坩埚放置在石墨坩埚内，钽坩埚内再放置石墨杯，石墨坩埚、钽坩埚、石墨杯三者间隙填充碳基材料，石墨坩埚外围包裹保温套，保温套上预留上下两个红外高温计视孔；（C）.装炉碳化：将组装好的坩埚组件移入感应加热炉，抽真空、充氩气、升温，监测石墨坩埚上部和底部温度，控制石墨坩埚上部温度在2100～2250℃之间，控制炉内压力在20～200mbar之间，恒温时间在10～50小时之间，然后降温至室温；（D）.去除碳基材料：降温后，从炉内取出碳化后的坩埚组件，将石墨杯取出，去除碳基材料后，再将石墨坩埚、钽坩埚和保温套重新组装； （E）.退火热处理：将重新组装的坩埚组件移入感应加热炉，抽真空、充氩气、升温，监测石墨坩埚上部和底部温度，控制石墨坩埚上部温度在2000～2200℃之间，压力在20～500mbar之间，恒温时间在5～30小时之间，然后降温至室温；（F）.清洗干燥：降温后，从炉中取出热处理后的坩埚组件，将钽坩埚取出进行清洗并吹干，即制备出碳化钽－钽－碳化坦三层复合型结构的坩埚。