[发明专利]一种聚胺基微球的制备方法

摘要

一种聚胺基微球的制备方法，属于乳液聚合技术领域。本发明步骤为：以聚乙烯亚胺水溶液为水相，表面活性剂或固体纳米颗粒为稳定剂、憎水性溶剂作为油相制备W/O型乳状液，在获得的乳状液中滴加交联剂进行聚乙烯亚胺的交联固化，再经洗涤后处理制得产品聚胺基微球；以表面活性剂做稳定剂的乳液聚合制备的聚胺基微球的粒径分布为0.5～50μm，外观形态完整，表面光滑；以固体纳米颗粒做稳定剂的乳液聚合制备的聚胺基微球的粒径分布为50～500μm，表面粗糙。本发明制备微球过程的操作简单，能耗低，可在室温下进行；所用试剂无毒，对环境无污染。微球粒径大小可以控制，具有良好的尺寸适应性。

主权项

一种聚胺基微球的制备方法，其特征在于以聚乙烯亚胺水溶液为水相；表面活性剂或固体纳米颗粒为稳定剂、憎水性溶剂作为油相；经高速分散获得W/O型乳状液；制备的W/O型乳状液在磁力搅拌下滴加交联剂进行交联固化；产物在离心后，经异丙醇或无水乙醇、无水乙醚、去离子水洗涤数次，得到聚胺基微球；步骤如下：（1）制备水相：将聚乙烯亚胺溶解于去离子水中而制备的溶液作为水相，聚乙烯亚胺的分子量为600～70000Da，在溶液中的质量浓度为1%~35%；（2）制备油相：将含有表面活性剂或者固体纳米颗粒的有机溶液作为乳化用油相；所述表面活性剂为：月桂酸钠、硬脂酸钠、十八烷基醚硫酸钠、曲拉通X‑100、壬苯聚醇‑9、Span‑80、Span‑85、癸基甜菜碱之一；表面活性剂用量为0.01g/mL～0.1g/mL油相；所述固体纳米颗粒为：SiO2纳米颗粒、CaCO3纳米颗粒、Fe3O4纳米颗粒、聚苯乙烯纳米颗粒、TiO2纳米颗粒、纳米沸石之一；固体纳米颗粒的用量为0.01g/mL～0.1g/mL油相；所述油相的有机溶液为：环己烷、大豆油、菜籽油、液体石蜡、异辛烷中的一种；（3）制备W/O乳状液：将水相和油相混合，油相与水相的体积比为1:1～3:1，经转速为2000‑5000rpm，时间为0.5‑3分钟高速分散后获得W/O乳状液；（4）交联固化：在磁力搅拌下，在乳状液中滴加交联剂，交联剂质量浓度为5%~100%，交联剂用量与聚乙烯亚胺用量的摩尔比为500:1~30:1，交联固化时间3h～15h，交联温度为5℃～35℃；所述交联剂为：丁二醛、戊二醛、右旋糖酐醛、异氰酸酯，丁二酰氯、癸二酰氯、环氧氯丙烷、氯乙酰氯、氯乙酸乙酯中的一种；（5）后处理：反应结束后离心分离，经异丙醇或无水乙醇、无水乙醚、去离子水洗涤数次，得到聚胺基微球；以表面活性剂为聚合模板而制备的聚胺基微球粒径分布范围为0.5～50μm，外观形态完整，表面光滑；以固体纳米颗粒为聚合模板而制备的聚胺基微球粒径分布范围为50～500μm，表面粗糙。