[发明专利]一种利用冻干法制备海绵状氧化石墨烯的方法

摘要

本发明涉及一种利用冻干法制备疏松多孔，宏观形态呈现为海绵状的氧化石墨烯的方法。利用改进的Hummers法制备得到氧化石墨后，用水或乙醇配成溶液，再经过速冻，以及抽真空操作，使溶剂升华即可得到产物氧化石墨烯。区别于一般的块状、薄膜状或粉末状氧化石墨烯，利用本发明得到的氧化石墨烯疏松多孔，呈现海绵状，不仅是优良的制备石墨烯的前驱体，且在阻燃复合材料、吸附剂等领域有极大的应用前景。本发明提供了一种利用冷膨胀实现制备海绵状氧化石墨烯的方法，避免了环境污染，工艺简单方便，氧化石墨剥离完全，对氧化石墨片层的破坏小，产物的孔隙率为20～90％，孔隙分布均匀。

主权项

一种利用冻干法制备海绵状氧化石墨烯的方法，其特征在于：包括如下步骤：a、制备氧化石墨：采用改进的Hummers法，以鳞片石墨或人造石墨为原料，进行氧化插层反应得到氧化石墨；b、配置氧化石墨溶液：以水或乙醇为溶剂，加入一定量的氧化石墨，40±10℃水浴、搅拌，配成溶液；其中氧化石墨与溶剂的的混合比例为：100ml溶剂对应的氧化石墨的质量范围为0.1～10g；c、速冻：使用冻干机或液氮快速冷却至‑150～‑20℃，并保持低温，再把步骤b中的溶液放入冷冻腔，使溶液迅速的凝固成为固体，利用水、乙醇等溶剂快速结晶凝固时氢键导致体积变大的冷膨胀处理，从而剥离得到氧化石墨烯；d、抽真空，使溶剂升华：保证冷冻腔的温度在0℃以下，使溶液保持凝固状态；使用真空泵将冷冻腔体内的气压降低至200Pa或更低，从而使得溶剂发生升华；e、得到产物：保持d步骤中的低温与低气压状态，直至溶剂完全升华，就可以得到海绵状的氧化石墨烯，产物疏松多孔。利用不同的浓度的氧化石墨溶液，即可以得到疏松度不同的氧化石墨烯，孔隙率为20～90％，且产物形态结构分布均匀。