[发明专利]一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法

摘要

本发明公开了一种从丹参中快速分离紫草酸单体的方法，属中药分离纯化技术领域。该方法按如下工艺步骤进行：A.原料提取：以30-40%的乙醇溶液回流提取3次，每次2小时；B.大孔树脂富集：提取液以2-5倍柱体积每小时的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附；C.水解：以氢氧化钠水溶液调pH11-12，放置20-30min水解；D.高效制备液相分离：色谱柱填料为C18，流动相为30-40%的乙腈溶液，检测波长286nm；E.产品回收：制备液浓缩至小体积水液冷冻干燥，得纯度98%以上紫草酸单体。本发明方法简易快速，溶剂消耗少，产量大，得率高，经济环保，适合工业化生产，具有较高的经济价值和学术价值。

主权项

一种丹参中快速分离紫草酸单体的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：A. 原料提取：将丹参药材粉碎成2‑4mm粗粉投入提取罐中，按照kg/L的质量体积比加入8‑10倍量的体积分数为30‑40%的乙醇溶液提取丹酚酸B，回流提取3次，每次2小时，合并提取液，浓缩回收乙醇，水溶液冷却至室温；B. 大孔吸附树脂富集：将冷却至室温后的丹酚酸B水溶液以每小时2‑5倍柱体积的速度通过活化好的大孔吸附树脂柱进行吸附，然后用2‑4倍量柱体积的的水洗脱杂质，再用1‑3倍量柱体积的体积分数为50‑60%乙醇溶液洗脱目标物质，收集洗脱液，浓缩回收乙醇，浓缩液待下一步水解处理；C. 水解：向浓缩液液中缓缓加入浓度3~5%的氢氧化钠水溶液调pH至11~12，静置20~30min，待丹酚酸B水解成紫草酸，然后再以体积分数5‑10%的盐酸水溶液将水解液pH调至中性；D. 高效制备液相分离：先用薄层硅胶过滤水解液，然后用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤，上高效制备液相色谱柱分离，色谱柱填料为C18填料，流动相为体积分数30‑40%的乙腈水溶液，检测波长286nm，紫外检测器在线监测，针对性收集目标化合物色谱峰段制备溶液；E. 产品回收：将步骤D所得制备溶液减压回收乙腈，剩余水溶液‑50℃冷冻成冰，然后‑50℃冷冻干燥得紫草酸单体。