[发明专利]白玉兰双酮的合成方法

摘要

本发明公开了白玉兰双酮的合成方法，经过如下步骤：1）环戊酮和正戊醛在碱性条件下发生羟醛缩合反应，得到2-亚戊基环戊酮；2）2-亚戊基环戊酮在酸性催化剂存在条件下异构化得到2-戊基环戊烯酮；3）2-戊基环戊烯酮和乙酰乙酸乙酯发生加成反应得到2-正戊基-3-(1-羧乙基-2-氧代丙基)-1-环戊酮中间体，不退料，中间体发生裂解反应脱羧得到白玉兰双酮。本发明中2-正戊基-3-(1-羧乙基-2-氧代丙基)-1-环戊酮中间体不经过精馏取出，其裂解反应脱羧过程中采用常压下滴加水的方法，让生成的乙醇被水带出反应体系，从而保证温度，无需使用昂贵的高压反应釜设备，降低生产成本，而且产品收率提高两个点。且原料廉价易得，工艺易于实现，是一条适宜工业化生产的方法。

主权项

白玉兰双酮的合成方法，其特征在于2‑戊基环戊烯酮和乙酰乙酸乙酯发生加成反应得到2‑正戊基‑3‑(1‑羧乙基‑2‑氧代丙基)‑1‑环戊酮中间体，不退料，中间体经过裂解反应脱羧得到白玉兰双酮，具体步骤是：取摩尔比为0.5～3.0：1.00的乙酰乙酸乙酯与2‑戊基环戊烯酮待用，先向反应釜中加入碱溶液，控制反应釜温度‑5～78℃，将乙酰乙酸乙酯在1～3小时滴加到反应釜中，滴加结束后，将2‑戊基环戊烯酮在0.5～2小时滴加到反应体系中，滴加结束后继续恒温反应1～40小时，反应结束后，缓慢滴加磷酸中和至pH=6‑7，然后将温度升至100～110℃回收乙醇，回收结束后，将温度降至50～60℃，用硫酸钠洗涤，不退料，减压回收未反应完的乙酰乙酸乙酯与2‑戊基环戊烯酮，回收完后将温度升至150‑230℃，向反应体系中滴加水，待反应液中2‑正戊基‑3‑(1‑羧乙基‑2‑氧代丙基)‑1‑环戊酮含量小于1%时，反应结束，减压精馏收集120‑122℃/1‑2mmHg馏分，即得白玉兰双酮成品。