[发明专利]一种制备叔胺的改进工艺

摘要

本发明涉及一种制备叔胺的改进工艺，主反应是由脂肪醇和二甲胺制造叔胺，其特征是：所述主反应的反应转化率进行至80%—90%时，将反应器内的氢气、三甲胺、少量一甲胺、少量二甲胺混合气体通入吸收塔，将一、二、三甲胺用水吸收之后，得到纯氢气再循环通入反应器中，使整个反应流程的氢耗为零。有益效果：采用伯醇一步法制备叔胺的优化工艺，可以使氢气消耗量低，降低了三甲胺对环境无污染，节省反应时间，三甲胺可作为副产品销售。

主权项

一种制备叔胺的改进工艺，主反应是由脂肪醇和二甲胺制造叔胺，其特征是：所述主反应的反应转化率进行至80%—90%时，将胺化反应系统内的氢气、三甲胺、少量一甲胺、少量二甲胺混合气体通入循环气吸收塔，将一、二、三甲胺用水吸收之后，得到纯氢气再循环通入胺化反应系统中，使整个反应流程的氢耗为零；具体步骤如下：1）对胺化反应釜先进行氮气置换出釜内的空气，再进行氢气置换出釜内的氮气，分析釜内氧气合格后，使用氮气将5~5.5吨的脂肪醇（12、12/14脂肪醇或18/16脂肪醇）压入胺化釜中，部分氢气将随着物料的压入而排空，用夹套内的导热油加热胺化釜至170℃后，开始搅拌，并用氢气使釜内保持0.05~0.15MPa，用氢气作用下还原催化剂45分钟；2）打开二甲胺气化器蒸汽阀，预热10分钟，待胺化反应釜物料温升至190℃，开始缓慢通入二甲胺；控制反应温度在210~220℃，通入800Kg的二甲胺，当伯醇转化率达到80%‑‑90%时，把反应生成的三甲胺气体引出胺化反应系统；3)利用胺化反应系统中气相组分中氢气的分压值来确定将气相引出反应釜进行水吸收的时间，当氢气的分压低于40%‑‑60%时，把反应釜气相引出进行水洗处理；4）反应终点经中控分析根据内控质量指标确认，反应结束后物料进入下道沉降工序。