[发明专利]手性4-羟基-2-氧化-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210545069.3 | 申请日： | 2012-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN102993079A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 陈小萍;陈颖;夏秋霞;刘纪才 | 申请（专利权）人： | 苏州浩波科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215632 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种手性4-羟基-2-氧化-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法，包括以下步骤：⑴在反应釜中加入醇类溶剂、4-氯乙酰乙酸乙酯、催化剂，4-氯乙酰乙酸乙酯与催化剂的摩尔比为（100～100000）∶1，密封反应釜，以氮气置换反应釜中的空气，然后以氢气置换反应釜中的氮气，控制氢气压力为1～40atm，在温度为30～120℃、搅拌状态下进行不对称催化氢化反应，得到4-氯-3-羟基-丁酸乙酯的醇类溶液，放置冷却；⑵在步骤⑴得到的溶液中分别加入与4-氯乙酰乙酸乙酯等摩尔的甘胺酰胺盐酸盐、与4-氯乙酰乙酸乙酯等摩尔的碳酸钠，一边搅拌一边回流反应，得到手性4-羟基-2-氧化-1-吡咯烷乙酰胺；本发明总收率高达40％，具有极大的工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 手性 羟基 氧化 吡咯烷 乙酰 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.手性4-羟基-2-氧化-1-吡咯烷乙酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：⑴在反应釜中加入醇类溶剂、结构式（Ⅰ）的4-氯乙酰乙酸乙酯、结构式（Ⅳ）的催化剂，4-氯乙酰乙酸乙酯与催化剂的摩尔比为（100～100000）：1，密封反应釜，以氮气置换反应釜中的空气，然后以氢气置换反应釜中的氮气，控制氢气压力为1～40atm，在温度为30～120℃、搅拌状态下进行不对称催化氢化反应，得到结构式（Ⅱ）的4-氯-3-羟基-丁酸乙酯的醇类溶液，放置冷却；⑵在步骤⑴得到的溶液中分别加入与4-氯乙酰乙酸乙酯等摩尔的甘胺酰胺盐酸盐、与4-氯乙酰乙酸乙酯等摩尔的碳酸钠，一边搅拌一边回流反应，得到结构式（Ⅲ）的手性4-羟基-2-氧化-1-吡咯烷乙酰胺；![]()
步骤⑴、步骤⑵的反应式如下：![]()
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