[发明专利]脉血康胶囊的检测方法无效
| 申请号: | 201210544117.7 | 申请日: | 2012-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN103076405A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
| 发明(设计)人: | 张观福 | 申请(专利权)人: | 贵州信邦制药股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N21/31;G01N33/15;G01N30/90;G01N31/16 |
| 代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 郭防 |
| 地址: | 550014 贵州省贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种脉血康胶囊的检测方法,它是由鲜水蛭粉碎后填充胶囊而得;所述检测方法提供了脉血康胶囊中氨基酸和多糖的含量测定方法,弥补了现有技术中单一的抗凝血酶活性测定含量测定方法,所述检测方法准确,灵敏度高,重复性好,能够有效控制脉血康胶囊的质量。 | ||
| 搜索关键词: | 脉血康 胶囊 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种脉血康胶囊的检测方法,其特征在于:所述脉血康胶囊由鲜水蛭粉碎后填充胶囊而得;所述检测方法包括对氨基酸和多糖的含量测定,其中,氨基酸的含量测定方法为:采用高效液相色谱法测定:色谱条件:ODS色谱柱4.6mm×250mm,5μm;流动相A相:0.02mol·L‑1醋酸钾溶液,加四氢呋喃2.85μl;所述0.02mol·L‑1的醋酸钾溶液是由三乙醇胺与1.5%冰醋酸溶液调至pH7.2;B相:pH7.2的0.1mol·L‑1醋酸钾溶液∶甲醇∶乙腈=200∶200∶200;梯度洗脱:0~15min,100%A相,15~16min,40%A相‑60%B相,16~30min100%B相;波长:初始338nm,16.5min时262nm;流速:1ml·min‑1;柱温:20~25℃;供试品溶液的制备:取4粒脉血康胶囊去壳,精密称取内容物粉末1.0g,加0.9%生理盐水50ml浸泡24h,匀浆,以3000r·min离心10min,收集上清液;所余沉淀再以30ml乙醇60℃回流2次,每次30min,合并提取液,滤过,挥去乙醇至无醇味,放至室温后加入上述上清液溶解即得提取液;精密量取脉血康胶囊提取液50μl置于有盖小瓶,加含1%苯酚的6mol·L‑1盐酸200μl,冲氮气1min,压盖后置于恒温反应器中,110℃反应20h,取出后加入40%氢氧化钾溶液120μl,涡旋8~10min,滤过,取续滤液作为供试品溶液;对照品溶液的制备:精密量取氨基酸标准品2ml,无需做任何处理,直接进样;测定法:分别取待测供试品溶液和对照品溶液各5μl,置于自动进样瓶中,进样测定,即得。
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