[发明专利]一种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法有效
| 申请号： | 201210532396.5 | 申请日： | 2012-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN103113263A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 高俊杰;张懿 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C07C269/00 | 分类号： | C07C269/00;C07C269/04;C07C271/28 |
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| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了属于非光气合成苯氨基甲酸酯的技术领域的一种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法。在双功能催化剂的催化下，使用改进尿素法得到未经甲醇等溶剂洗涤的、含有少量苯胺的粗产品N,N’-二苯基脲为原料，直接和碳酸酯反应制备苯氨基甲酸酯，即N,N’-二苯基脲和其中残留的苯胺，同时和碳酸二甲酯反应高效合成苯氨基甲酸甲酯。本发明具有反应条件温和，使用高活性的双功能催化剂，无须分离粗产品N,N’-二苯基脲中的少量苯胺，并将苯胺也同时用作反应原料，实现了低成本的苯胺循环回用，解决了苯胺在传递过程中分离难和回用难的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 尿素 耦合 法制 氨基甲酸酯 过程 苯胺 循环 方法 | ||
【主权项】：
一种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： 把双功能催化剂、碳酸二烷基酯和含有少量苯胺的N,N’‑二苯基脲加入到高压釜中，用惰性气体置换釜中的空气后，再预先加入一定压力的该气体，反应压力0.5～3MPa，其中，苯胺和N,N’‑二苯基脲的摩尔比为1：10～50，N,N’‑二苯基脲和碳酸二烷基酯的摩尔比为1：1～20，双功能催化剂和N,N’‑二苯基重量百分比为1：10～100，反应温度120～200℃，反应时间1～8小时。反应完毕后，对反应液取样，用高效液相色谱进行分析，分别计算二苯基脲和苯胺的转化率，以及苯氨基甲酸酯的收率。
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