[发明专利]茴香脑提取工艺方法有效
申请号: | 201210518900.6 | 申请日: | 2012-12-06 |
公开(公告)号: | CN102976905A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 梁宏飞;梁伟忠;梁定宏 | 申请(专利权)人: | 广西京桂香料有限公司 |
主分类号: | C07C43/215 | 分类号: | C07C43/215;C07C41/34;C07C41/42 |
代理公司: | 柳州市集智专利商标事务所 45102 | 代理人: | 黄有斯 |
地址: | 543300 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种天然茴香脑提取工艺方法,它采用天然茴香油为提取原料,包括粗茴香脑的提取和精茴香脑的提取两个步骤,粗茴香脑的提取是将天然茴香油冷冻成为固体后经粉碎,再通过离心机分离出粗茴香脑;其精茴香脑的提取分四个阶段进行:第一阶段蒸馏釜温度为110℃,蒸馏塔顶的温度为50℃,回流比为10:1;第二阶段,蒸馏釜温度为130℃,蒸馏塔顶的温度为110℃,回流比为20:1;第三阶段,蒸馏釜内温度为140℃,蒸馏塔顶的温度为115℃,回流比为0:1,直至收集到的馏份达到分析计算茴香脑的量。本方法可以解决天然茴香脑提取过程中的馏分损失和茴香脑质量差的问题。 | ||
搜索关键词: | 茴香 提取 工艺 方法 | ||
【主权项】:
一种天然茴香脑提取工艺方法,其特征在于包括粗茴香脑的提取和精茴香脑的提取两个步骤:粗茴香脑的提取:将提取原料的天然茴香油冷冻至‑11~‑15℃成为固体,然后粉碎至粒径小于1.5毫米,待温度回升至手抓有油溢出时置入离心机中进行分离得到纯度较低的固态粗茴香脑和第一次母液;把所得的固态粗茴香脑熔化后再次冷冻至‑5~‑10℃成为固体,然后再粉碎至粒径小于1.5毫米,待温度回升至手抓有油溢出时再置入离心机中进行分离得到纯度更高的固态粗茴香脑;所得的第一次母液经冷冻至‑5~‑10℃成固体后再粉碎到径小于1.5毫米,待温度回升至手抓有油溢出时置入离心机中再进行分离获得固态粗茴香脑,将第一次母液中分离得到的固态粗茴香脑与所述纯度更高的粗茴香脑混合熔化作为精茴香脑提取原料的粗茴香脑液;精茴香脑的提取:将要置于蒸馏设备内的粗茴香脑液进行取样分析,确定其中的含脑量,并分别计算出蒸馏达到设定纯度的精茴香脑、前馏份和后馏份的重量,将精茴香脑的提取原料置于所述蒸馏设备内分四个阶段加热蒸馏:第一阶段,控制蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度为110℃,控制蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为50℃,回流比为10:1,保持真空度在2~3Kpa,当馏出物馏出完毕时进入第二阶段;第二阶段,控制所述蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度是130℃,控制所述蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为110℃,回流比为20:1,保持真空度在2~3Kpa,至收集到的馏份达到分析计算前馏份的量转入第三阶段;第三阶段,控制所述蒸馏设备的原料蒸馏釜内粗茴香脑液的温度是140℃,控制蒸馏设备的蒸馏塔顶的温度为115℃,回流比为0:1,保持真空度在2~3Kpa,至收集到的馏份达到分析计算茴香脑的量。
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