[发明专利]一种模板法调控孔径的中孔炭材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种模板法调控孔径的中孔炭材料的制备方法，属于电导材料技术领域。本方法通过合成中孔氧化硅球为模板，合成的酚醛树脂作为炭前驱体；制备酚醛树脂/模板复合物；制备炭/模板复合材料。再进一步去除模板，制得中孔炭材料。最终通过调控中孔氧化硅球的添加量可以得到不同孔径的有序中孔炭电极。本发明方法制备原料为市售商品，容易获得，且制作过程简单、操作方便，可以获得常规活化法无法制得的单一孔径中孔炭材料。

主权项

一种模板法调控孔径的中孔炭材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）在室温下，将聚醚P123溶解于盐酸溶液，盐酸的摩尔浓度为2～5摩尔/升，使溶液温度上升到40～60℃，加入三甲基苯连续搅拌2～5小时，然后加入正硅酸乙酯搅拌10～20分钟，制作好的混合液在室温下老化24～48小时，将混合液过滤，用水和低碳醇清洗后，在600~900℃下煅烧，煅烧时间为2～4小时，得到中孔氧化硅球模板剂；（2）将苯酚按摩尔比（10～12）:1的比例缓慢加入到摩尔浓度为2～5摩尔/升的氢氧化钠溶液中，并加温至40℃，使苯酚溶解，将摩尔浓度为10摩尔/升～12摩尔/升的甲醛溶液滴入，使苯酚与甲醛的摩尔比为1:（1～3），混合液在60～80℃搅拌反应1小时，冷却至室温后，用盐酸溶液调整混合液的pH值为7.0，在50～70℃下于真空中使混合液脱水，得到酚醛树脂；（3）将聚醚F127溶解于低碳醇中，加温至40℃溶化，加入步骤（2）得到的酚醛树脂，使聚醚F127与酚醛树脂的质量比为1:（1～2），搅拌均匀后加入步骤（1）得到的中孔氧化硅球模板剂，使中孔氧化硅球模板剂与酚醛树脂的质量比为（0.2～1）:1，于40℃下搅拌1小时，将混合溶液超声处理15～30分钟，在40～70℃下，搅拌8～12小时，在105～130℃加热24小时，得到酚醛树脂/氧化硅复合物；（4）将步骤（3）得到的酚醛树脂/氧化硅复合物置入气氛炉中炭化，以2～5升/分钟的速率通入高纯氮气，以2～5℃/分钟的升温速率，将温度升至900℃，在900℃保持2～4小，随炉冷却至室温，得到炭/氧化硅复合材料；（5）将步骤（4）得到的炭/氧化硅复合材料，研磨至粒径范围在50~100目，将炭/氧化硅复合材料颗粒放入摩尔浓度为5～10摩尔/升的氢氟酸溶液中，在50～60℃下水浴浸泡24小时，过滤分离出炭颗粒，用去离子水洗涤，干燥后即得中孔炭材料。