[发明专利]一种黄体酮中间体3β-羟基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201210506645.3 | 申请日： | 2012-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN102964415A | 公开（公告）日： | 2013-03-13 |
| 发明（设计）人： | 王勇;李新宇;付林;廖俊;徐勇 | 申请（专利权）人： | 华中药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 441021 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： |
本发明涉及黄体酮中间体3β-羟基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法改进，包括如下的步骤： |
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| 搜索关键词： | 一种 黄体酮 中间体 羟基 孕甾烯 20 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种黄体酮中间体3β-羟基-5-孕甾烯-20-酮的合成方法，包括如下步骤： ![]()
该合成路线由以下反应步骤构成：（1）、20-位酮基保护以双烯醇酮醋酸酯（Ⅱ）为起始原料在乙二醇的作用下，采用二氯甲烷或三氯甲烷或苯或甲苯作为溶剂下进行，所使用的催化剂为盐酸吡啶或对甲苯磺酸，得到化合物3β-羟基-5，16-孕甾二烯-3-醋酸酯-20,20-亚乙二氧（Ⅲ）；（2）、△16-烯键加氢步骤⑴得到的化合物（Ⅲ）在氢气作用下进行，所使用的催化剂为钯含量2%的钯炭，得到化合物3β-羟基-5-孕甾烯-3-醋酸酯-20,20-亚乙二氧（Ⅳ）；（3）、3-位酯水解和20-位缩酮去保护步骤⑵得到的化合物（Ⅳ）首先进行的碱水解反应是在甲醇作溶剂下进行，所用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，得到化合物3β-羟基-5-孕甾烯- 20,20-亚乙二氧（Ⅴ）；碱水解反应完全后，得到的化合物（Ⅴ）不经过出料工序直接在甲醇中与质量百分比浓度≥35.0%的精制盐酸作用进行酸解反应得到3β-羟基-5-孕甾烯-20-酮（Ⅰ）。
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