[发明专利]一种液相色谱-串联质谱法测定有害芳香胺的方法

摘要

本发明公开了一种液相色谱-串联质谱法测定有害芳香胺的方法，一，称取样品，置于锥形瓶中，加入预热柠檬酸缓冲溶液；二，置于恒温振荡器中震荡，然后加入配制的连二亚硫酸钠溶液，立即密闭并振摇，继续于70±2℃水浴振荡器中保温，取出后冷却至室温；三，降温后的处理液倒入硅藻土的提取柱中吸附15min，分别用乙醚洗涤锥形瓶，洗涤液全部倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上35℃低真空度下浓缩至近1mL，再用氮气缓慢吹扫至近干后用1mL甲醇混匀静置，用0.22μm微孔滤膜过滤后，最后通过液相色谱-串联质谱仪进行芳香胺测定。

主权项

一种液相色谱‑串联质谱法测定有害芳香胺的方法，它包括以下步骤：步骤一，称取1. 0g 的样品，置于100 mL 锥形瓶中，加入15 mL 预热到70 ±2℃的柠檬酸缓冲溶液，柠檬酸缓冲溶液的pH 值为6 ；步骤二，将锥形瓶密闭后置于恒温振荡器中震荡30 min，然后加入3 mL 200 mg /mL 新鲜配制的连二亚硫酸钠溶液，立即密闭并振摇，继续于70±2℃水浴振荡器中保温30±2 min，取出后2 min内冷却至室温；步骤三，把步骤二中降温后的处理液倒入硅藻土的提取柱中吸附15 min，分别用4×20 mL 的乙醚洗涤锥形瓶，每次均充分震荡，洗涤液全部倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上35℃低真空度下浓缩至近1 mL，再用氮气缓慢吹扫至近干后用1 mL 甲醇混匀静置，用0.22μm 微孔滤膜过滤后，最后通过液相色谱‑串联质谱仪进行芳香胺测定。