[发明专利]利用混合催化剂制备没食子酸丙酯的工艺

摘要

本发明涉及一种利用混合催化剂制备没食子酸丙酯的工艺。将没食子酸、正丙醇、混合催化剂、环己烷投入反应釜内，在反应釜内进行升温酯化，生成的水和正丙醇、环己烷蒸汽混合物进入与反应釜直接相连的精馏塔内分离，控制回流比R=1-4，使塔顶温度保持在81—84℃，蒸馏出的正丙醇、环己烷返回反应釜内继续反应，而水则进入精馏塔下部连有的分水器内，酯化反应8—14小时后，将反应物料过滤、冷却得到粗晶。所得粗晶溶解过滤、水洗、重结晶、干燥既得没食子酸丙酯。本发明是一种工艺简便，设备及技术条件要求不高，又能降低生产成本，减少三废排放，并能获得优质高产效果的制备工艺。

主权项

一种利用混合催化剂制备没食子酸丙酯的工艺，其特征在于，将没食子酸、正丙醇、混合催化剂和环己烷投入反应釜内，在反应釜内进行升温酯化，生成的水和正丙醇、环己烷蒸汽混合物进入与反应釜直接相连的精馏塔内分离，从精馏塔蒸馏出的正丙醇、环己烷返回反应釜内继续反应，而水则进入精馏塔下部连有的分水器内；酯化反应过后，将过量的正丙醇和环己烷通过精馏塔蒸馏出去，将反应物料过滤、冷却得到粗晶；所得粗晶溶解过滤、水洗、重结晶、干燥即可；所述的混合催化剂包括以下三种中的任一种：（1）硫酸、对甲苯磺酸和活性炭；（2）磷酸、对甲苯磺酸和活性炭；（3）磷酸和活性炭；所述的混合催化剂中重量配比为硫酸∶对甲苯磺酸∶活性炭=4‑12∶6‑17∶1；磷酸∶对甲苯磺酸∶活性炭=1‑5∶5‑15∶1‑3；磷酸∶活性炭=4‑12∶1；所述的混合催化剂用量为没食子酸重量的6–15%。