[发明专利]四季菜有效部位总黄酮的提取方法无效

专利信息
申请号: 201210490726.9 申请日: 2012-11-27
公开(公告)号: CN102920765A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 王丽娜;李云涛;任瑞涛;吴志军;单钰毓 申请(专利权)人: 哈药集团中药二厂
主分类号: A61K36/282 分类号: A61K36/282;A61P1/16;A61P31/14;A61P31/20
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150078 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 四季菜有效部位总黄酮的提取方法,它涉及总黄酮的提取方法。它要解决现有总黄酮的提取方法得到的提取物中总黄酮含量低的问题。本发明总黄酮的提取方法:一、取四季菜中药材加水煎煮两次,合并两次煎煮液浓缩成清膏;二、清膏中加水,加入氢氧化钠溶液调节pH值,浸泡后收集上清液,用盐酸溶液调上清液pH值,静置后收集上层液体;三、把步骤二收集的上层液体用聚酰胺树脂柱纯化,分别用水和乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;四、减压蒸馏乙醇洗脱液,对洗脱液进行减压浓缩和减压干燥后得到总黄酮提取物。本发明提取物中总黄酮含量以芦丁计,含量不少于80%。本发明主要应用于高纯度总黄酮的制备。
搜索关键词: 四季 有效 部位 黄酮 提取 方法
【主权项】:
四季菜有效部位总黄酮的提取方法,其特征在于四季菜有效部位总黄酮的提取方法是通过下列步骤实现:一、取40~60kg四季菜中药材放入水中煎煮1~3小时后,收集第一次煎出的煎煮液,再向四季菜药材中加水煎煮1~3小时后,收集第二次煎出的煎煮液,合并两次煎煮液,浓缩成以75~80℃计相对密度为1.12~1.14的清膏;二、向步骤一得到的清膏内加水至体积为130~160L,然后加入1.5~2.5mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至6~7,浸泡12~24小时收集上清液,用3~5mol/L盐酸溶液调上清液pH值至2.0~3.0,然后静置12~24小时,收集上层液体;三、把步骤二收集的上层液体用预处理的聚酰胺树脂柱纯化,使用6~10个柱体积的水洗脱,然后再用体积浓度为50%~75%,9~11个柱体积的乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液;四、使用减压蒸馏回收步骤三乙醇洗脱液中的乙醇,再对洗脱液减压浓缩,然后进行减压干燥,得到四季菜有效部位的总黄酮提取物;其中步骤一所述的第一次煎煮中水的质量是四季菜中药材的10~16倍,第二次煎煮中水的质量是四季菜中药材的6~12倍;步骤三中聚酰胺树脂质量与四季菜中药材的质量比为1:(2~4);步骤三中预处理的聚酰胺树脂柱是将聚酰胺树脂装入色谱柱中,用丙酮以0.2~0.4BV/h的流速冲洗至洗出液呈无色,再用体积浓度为90~96%,用量为4~6倍柱体积的乙醇以0.2~0.4BV/h的流速冲洗,然后倒出乙醇,放入烘箱以80~100℃烘干,得到预处理的聚酰胺树脂柱。
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