[发明专利]一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法有效
申请号: | 201210483989.7 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN103012265A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 刘登科;牛端;刘颖;穆帅;解晓帅;张大帅;王平保 | 申请(专利权)人: | 天津药物研究院 |
主分类号: | C07D223/16 | 分类号: | C07D223/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法,7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓是制备精氨酸加压素V2受体拮抗剂托伐普坦的重要中间体。此制备方法以2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和4-溴丁酸乙酯为起始原料,在缚酸剂作用下生成仲胺,再经狄克曼缩合及水解反应,得到目标化合物7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓。此方法较已有方法反应步骤减少,操作简便,产物纯度良好,收率也大大提高,从而可降低生产成本,提高收益。 | ||
搜索关键词: | 一种 氮杂卓 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)化合物Ⅱ溶于非质子溶剂中,在缚酸剂作用下,滴加4-溴丁酸乙酯的非质子溶剂,生成化合物Ⅲ;(2)化合物Ⅲ溶于甲苯或N,N-甲基甲酰胺或乙腈中,加入强碱,反应生成甲酯与乙酯的混合物Ⅳ;(3)混合物Ⅳ于稀硫酸中反应,反应结束后用碱调节pH值到7~8,得到化合物Ⅰ;
其中R为甲基或乙基。
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