[发明专利]一种纳米阻燃剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米阻燃剂的制备方法，其制备步骤为：多壁碳纳米管的改性：改性多壁碳纳米管与乙二醇的反应、PET接枝MWNT纳米复合材料反应即得到PET接枝MWNT纳米复合材料。本发明利用酯化反应过程中释放的微量、连续的水对纳米粒子前驱体进行水解，再经过聚合反应过程除水，形成聚酯纳米复合材料，无机纳米的粒子与聚酯的相融性较好。受到高温时，复合材料凝聚相协同成炭阻燃机理和阻隔型降解自由基凝聚相机理，使得材料在燃烧过程中生成了结构连续致密而且稳定的炭层，有效的缓解了高聚物的分解，同时起到了“固炭”的作用，具备了良好的阻燃效果。

主权项

一种纳米阻燃剂的制备方法，其制备步骤为：1）向反应器中加入多壁碳纳米管，并加入的浓硫酸与浓硝酸的混合液，混合均匀，控制温度为50‑60℃，超声分散条件下，反应11‑13h，然后分散至水中，搅拌、过滤、离心分离、洗涤，洗涤过程直至洗至中性，再所得产物放置在真空烘箱中，在60‑80℃干燥24‑48h，得到具有羧基基团的改性多壁碳纳米管；2）将具有羧基基团的改性多壁碳纳米管加入反应釜，氮气保护下，加入SOCl2，搅拌加热至65‑70℃，反应24h‑32h，检测无HCl气体产生后，反应结束，冷却至20~25℃，过滤，用四氢呋喃洗涤，放入真空烘箱，在50‑60℃干燥24‑48h，得到酰氯化的多壁碳纳米管；3）在通氮气保护的三口瓶中加入酰氯化的多壁碳纳米管、乙二醇，搅拌加热至110‑125℃，反应24‑32h，检测无HCl气体产生后，停止加热，冷却至20~25℃，备用；4）将对苯二甲酸、乙二醇、纳米三氧化二锑、过氧化二苯甲酰、酰氯化的多壁碳纳米管的乙二醇溶液加入到氮气保护的反应釜内，加热至230‑250℃，控制釜内压力为0.3‑0.35MPa，以反应出水量达到理论值时，反应结束；在温度为250℃‑270℃，压力为10‑5~10‑2Pa，反应0.5‑1h，然后升温至275℃‑280℃，压力为45~50Pa，反应3‑4h，至产物粘度达到0.8‑1.0且为定值后，出料，即得到PET接枝纳米阻燃剂。