[发明专利]一种光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成方法

摘要

本发明公开了一种光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成方法，其过程为以苯基二氯化磷和2,4,6-三甲基苯酰氯为原料，在氮气保护下发类反应生成双（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯基膦，再经双氧水氧化得目标物双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦。该工艺与现有工业化生产工艺相双具有操作过程安全，不需用到危险的金属钠或钾，不需经过具有易燃性的中间体苯基膦，反应过程简单、安全易控制、所得产品收率高，品质好，易大规模生产等特点。

主权项

一种光引发剂双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成方法，其特征在于，第一步：在反应器中加入苯基二氯化膦和有机溶剂，在氮气保护下，搅拌滴加进水，在‑10‑100°C温度范围内水解反应两小时，生成苯基膦和副产品苯基膦酸；上述所用有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、石油醚、正己烷或乙酸乙酯。第二步：过滤除去第一步生成的副产品苯基膦酸，用除水剂除去滤液中多余的水，过滤，控制温度‑10‑100°C向过滤后的溶液中滴加2,4,6‑三甲基苯甲酰氯反应，加完后于10‑80°C温度条件保温反应2‑6小时，生成中间产物双(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)苯基膦。第三步：控制温度30‑45°C向中间产物中滴加质量浓度为30‑35％的双氧水，加完后于30‑45°C温度条件下保温反应0.5‑3小时，分液，有机层再用与有机层等体积的纯水洗涤一次，分出的有机层经减压蒸馏去除有机溶剂得到目标物粗品。第四步：将粗品用石油醚重结晶得到本发明纯品819，按苯基二氯化膦计收率大于90％。上述合成过程中反应物配比，苯基二氯化膦：水：2,4,6‑三甲基苯甲酰氯：双氧水的摩尔比是1：（2‑6）：（0.30‑0.35）：（2‑2.5）。