[发明专利]噻枯唑的合成方法有效
申请号: | 201210471376.1 | 申请日: | 2012-11-20 |
公开(公告)号: | CN102924403A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 廖永;彭涛;冯亚东;钟振英 | 申请(专利权)人: | 江西禾益化工有限公司 |
主分类号: | C07D285/135 | 分类号: | C07D285/135 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
地址: | 332700 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种噻枯唑的合成方法,首先,水合肼和硫酸反应,生成硫酸肼;然后与硫氰酸铵的脂肪酮溶液反应,得到氨基硫脲,所述脂肪酮为丙酮或丁酮;然后,在盐酸存在下,在催化剂作用下,所述氨基硫脲与甲醛或多聚甲醛反应,得到缩氨基硫脲,所述催化剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和吡啶中的一种或几种;最后,缩氨基硫脲在芳香族溶剂中,与二硫化碳反应,得到噻枯唑。本发明还公开了优选的实施方式。本发明所述噻枯唑的合成方法,每步的收率都在80%以上,最终产品——噻枯唑的纯度在90%以上。反应条件温和;基本没有废水、废气的产生,是一种环境友好、适于工业化生产的合成方法。 | ||
搜索关键词: | 噻枯唑 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种结构式1的噻枯唑的合成方法,
其特征在于:首先,水合肼和硫酸反应,生成结构式3的硫酸肼,
然后与硫氰酸铵的脂肪酮溶液反应,得到结构式4的氨基硫脲,所述脂肪酮为丙酮或丁酮,
然后,在盐酸存在下,在催化剂作用下,所述结构式4的氨基硫脲与甲醛或多聚甲醛反应,得到结构式5的缩氨基硫脲,所述催化剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和吡啶中的一种或几种,
最后,结构式5的缩氨基硫脲在芳香族溶剂中,与二硫化碳反应,得到结构式1的噻枯唑。
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