[发明专利]一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法

摘要

本发明公开了一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括测试前样品的处理、样品浸提、样品萃取、GC-MS检测、检测结果表达、计算。本发明建立了一种有效分离片烟表面料液与片烟内部料液的方法。量化了片烟吸收料液过程，提出了片烟内部料液吸收速率的概念并建立其计算方法，为加料、储叶工艺参数的调整与优化提供了新的依据。量化了料液充分吸收的概念，提出片烟内部料液有效吸收率的概念，并建立了片烟内部料液有效吸收率的计算方法。

主权项

1.一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步骤：⑴ 测试前样品的处理：检测待加料片烟中1,2-丙二醇含量，确保待加料片烟中1,2-丙二醇含量为0mg/g；⑵ 脱附方法：①  浸提方法：针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15 g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于500 mL烧杯中，用300ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间中心值控制在10s～20s范围内，控制精度为中心值±2s；取出烟叶样品后，摇匀滤液待GC-MS检测；②  萃取方法：针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15 g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，并向锥形瓶中移取150 mL甲醇，置于振荡器内振荡2小时，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重复上述萃取步骤，合并两次萃取液，摇匀待GC-MS检测；⑶ GC-MS检测条件：进样口温度：200℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：230℃；进样量：2 μL；不分流；载气：He，恒流流速：1.0 mL/min；DB-WAX色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm极性弹性石英毛细管柱；程序升温：初始温度50℃，保持1min，升温速率5℃/min至200℃，保持3min；扫描方式：Scan模式；⑷ 检测结果表达：用GC-MS定量分析1,2-丙二醇的含量，其中步骤（1）浸提液中1,2-丙二醇的含量表征片烟表面料液含量 p_i，mg/g；步骤（2）萃取液中1,2-丙二醇的含量表征施加到片烟上1,2-丙二醇总量Q_i，mg/g;⑸ 计算：从片烟内部料液含量物理意义可知：片烟内部料液含量应为施加到片烟上的料液总量与片烟表面的料液含量之差值，则某一时间点t_i条件下，片烟内部料液量q_i表达式为：q_i=Q_i-p_i    (1)其中：t_i：分别代表储叶不同时间点，/s，i取值为≥0的自然数；p_i：在储叶时间点ti条件下，片烟样品表面1,2-丙二醇含量，mg/g；Q_i：在储叶时间点ti条件下，施加到片烟上的1,2-丙二醇量总量，mg/g;q_i：在储叶时间点ti条件下，片烟样品内部1,2-丙二醇含量，mg/g；以不同储叶时间点t_i横坐标、对应的片烟内部料液量q_i作图，此图即为片烟内部料液吸收特性图，利用origin7.5内置Asymptotic模型对图中数据进行回归分析，其中，Asymptotic模型回归分析的表达式为：qi=a-b×cti---(2)]]>式(2)中a、b、c为料液吸收方程模型参数，需根据试验样品料液检测数据确定；由片烟内部料液吸收速率物理意义可知：单位时间内，片烟内部料液的增加量即为料液吸收速率，因此，对片烟内部料液含量随储叶时间变化关系式 (2)进行一阶求导，即片烟内部料液吸收速率表达式为：υi=-b×ln(c)×cti---(3)]]>υ_i：对应t_i储叶时间点时内部料液吸收速率，单位时间单位重量片烟内部料液的增加量，mg/h；在相邻两个储叶时间点内，片烟内部料液吸收速率比值为：若：υiυi+1≥103---(4)]]>即可判定片烟充分吸收料液的依据，认为片烟内部料液吸收过程达到充分吸收状态，此烟叶储叶时间点即为储叶时间的下限控制点；同时，由片烟内部料液吸收有效性的物理意义可知：在内部料液充分吸收时，片烟内部料液含量与施加到片烟上的料液总量之比值即为片烟内部料液有效吸收率 ，其（η_∞）表达式为：η∞=q∞Q∞%---(5)]]>将式（1）代入式（5），进一步推出片烟料液有效吸收率（η_∞）表达式为：η∞=q∞Q∞%=Q∞-p∞Q∞%---(6)]]>其中：t_∞：分别代表内部料液充分吸收对应的储叶时间点；p_∞：在储叶时间点t_∞条件下，片烟样品表面1,2-丙二醇含量，mg/g；Q_∞：在储叶时间点t_∞条件下，施加到片烟上的1,2-丙二醇量总量，mg/g;q_∞：在储叶时间点t_∞条件下，片烟样品内部1,2-丙二醇含量，mg/g。