[发明专利]一种肟菌酯的制备方法无效
| 申请号: | 201210463819.2 | 申请日: | 2012-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN102952036A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
| 发明(设计)人: | 王荣良;王俊春;李雨;谭瑞淀;董永侠 | 申请(专利权)人: | 大连九信生物化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C251/60 | 分类号: | C07C251/60;C07C249/12 |
| 代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 王树本 |
| 地址: | 116600 辽宁省大连*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种农药有机化合物的制备方法,一种肟菌酯的制备方法包括以下步骤:(a)向氮气置换后的装有机械搅拌、温度计的反应瓶中依次投入间三氟甲基苯乙酮肟、苄溴或苄氯、甲醇钠及溶剂并均匀搅拌,控制室温至回流温度保温反应2~24小时,得到反应液;所述间三氟甲基苯乙酮肟与苄溴或苄氯的摩尔比为1:1.0~1.2,所述间三氟甲基苯乙酮肟与甲醇钠的摩尔比为1:1.0~3.0,所述溶剂用量为每摩尔间三氟甲基苯乙酮肟500~1000ml;(b)将反应液过滤,并用溶剂淋洗滤渣,母液减压浓缩得到粗产品;(c)将粗产品经过硅胶柱层析,制备得到状态为白色固体的终产品。本发明技术路线的选择合理、简便、容易操作,尤其是溶剂的选择有效的控制了副反应的发生,使反应收率明显提高。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 肟菌酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种肟菌酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)、向氮气置换后的装有机械搅拌、温度计的反应瓶中依次投入间三氟甲基苯乙酮肟、苄溴或苄氯、甲醇钠及溶剂并均匀搅拌,控制室温至回流温度保温反应2~24小时,得到反应液;所述间三氟甲基苯乙酮肟与苄溴或苄氯的摩尔比为1:1.0~1.2,所述间三氟甲基苯乙酮肟与甲醇钠的摩尔比为1:1.0~3.0,所述溶剂用量为每摩尔间三氟甲基苯乙酮肟500~1000ml;(b)、将反应液过滤,并用溶剂淋洗滤渣,母液减压浓缩得到粗产品;(c)、将粗产品经过硅胶柱层析,制备得到状态为白色固体的终产品。
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