[发明专利]一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷工业化生产新工艺

摘要

一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷工业化生产新工艺，采用Wurtz法合成，该工艺中采用先将反应所需溶剂进行干燥、预先对二甲基二氯硅烷进行二次精馏以提高其纯度、厂房安装温湿度控制器保证环境湿度在40%以下等工艺步骤，使得生产出来的聚二甲基硅烷的含氧量降到最低（仅为1‰），达到发达国家的产品性能，因而能制备出更合格的碳化硅陶瓷纤维；采用了体外多级冷却循环系统，及时排走了Wurtz合成法放出的热，保障工业生产的安全顺利进行；反应器具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点，是一种优良的耐腐蚀设备，完全满足Wurtz法的要求，实现了Wurtz偶联法合成聚二甲基硅烷的工业化应用。

主权项

一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷工业化生产新工艺，采用Wurtz法合成，其特征在于包括以下具体工艺步骤：（1）、先将所用溶剂二甲苯用无水氯化钙除水，使其含水量降至5ppm以下；（2）、在变频耙式反应器中加入除水后的二甲苯，再放入金属钠，加热至110℃，待钠熔化后启动高速搅拌桨将其打成“钠砂”，回流24小时使溶剂充分干燥，并除去有害杂质；（3）、在惰性气体保护下往变频耙式反应器中再加入经过精制的二甲基二氯硅烷进行反应，并开启反应器体外的多级冷却循环系统，反应物由灰色转为紫色，反应24小时后，继续冷却；（4）、加入乙醇及水，中止反应，靜置分层后，将有机层转移到反应釜中，用水洗至中性，离心除去不溶物；（5）、最后用四氢呋喃及甲醇溶解沉淀，过滤后蒸除溶剂，纯制得聚二甲基硅烷。