[发明专利]邻菲咯啉络合剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种新的邻菲咯啉络合剂的制备方法，步骤如下：⑴制得铜盐；⑵将硫化钠溶于水中加入到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，调pH值为3，脱色过滤，滤液中和至无沉淀为止，中和温度控制在50度以下，pH值9-10，过滤出结晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提纯：粗品溶于稀酸中调pH为5-6加入少量EDTA二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却系出白色结晶，滤除结晶并用水洗涤，干燥，得成品。本发明涉及的邻菲咯啉络合剂的制备方法比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便，制备的产品产率高，在制备过程中先制的得成品，然后对成品又进行了进一步水洗等纯化步骤，获得的终产品纯度更高。

主权项

一种邻菲咯啉络合剂的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴取甘油、邻苯二胺、硫酸、硫酸铜混合于容器中，加热至135℃，反应1小时，再加入间硝基苯磺酸，缓慢地加热到130‑140℃，控制反应温度135‑140度，加完后继续回流3小时，将反应混合物倒入水中，用调至pH5‑6，控制温度不超过70度，放置24小时，则邻菲咯啉铜盐沉淀完全析出，过滤出沉淀后用硫酸洗涤，再用乙醇洗涤得铜盐；⑵将硫化钠溶于水中加入到铜盐中，加热分解出油状物，待分解完全后放置至室温，调pH值为3，脱色过滤，滤液中和至无沉淀为止，中和温度控制在50度以下，pH值9‑10，过滤出结晶，得粗品；⑶此粗品可用下列方法提纯：粗品溶于稀酸中调pH为5‑6加入少量EDTA二钠盐及少量活性炭，加热脱色过滤，将滤液冷却系出白色结晶，滤除结晶并用水洗涤，干燥，得成品。